基于色谱质谱联用技术分析纽荷尔脐橙果汁及其果酒的香气成分和苦味物质

为了研究纽荷尔脐橙果汁、果酒的香气成分及其苦味物质,本文通过顶空固相微萃取技术富集其中香味物质并采用气相-质谱联用技术测定所含物质及相对含量。其中果汁中鉴定化合物31种,主要成分为D-柠檬烯(33.74%)和巴伦西亚橘烯(25.12%);果酒中鉴定化合物27种,主要成分为4-萜烯醇(13.45%)、芳樟醇(8.54%)、苯乙醇(8.45%)以及高级脂肪酸乙酯。通过Qu ECh ERS前处理方法,PSA填料净化,采用液相-质谱联用技术测定果汁、果酒中苦味物质含量,其中果汁中主要苦味物质为橙皮苷(13.4μg/m L)、柠檬苦素(4.43μg/m L)、橙皮素(0.02μg/m L)、诺米林(0.07μg/m L),果酒中主要苦味物质为橙皮苷(16.7μg/m L)、柠檬苦素(0.05μg/m L)、橙皮素(0.08μg/m L)。酿造过程中,柠檬苦素通过酵母发酵、酶的作用等原因逐渐降解,转变为没有苦味的脱氢柠檬苦素及酸类,因此果酒中柠檬苦素的含量降低至0.05μg/m L,橙皮苷和橙皮素的含量没有显著变化。

基于顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术分析“赣南早”脐橙酒香气成分

为了研究采用"赣南早"品种脐橙为原料经过发酵等工序酿造的脐橙酒的香气成分,本文通过顶空固相微萃取技术富集酒中香味成分并采用气相-质谱联用技术测定香味中所含物质及其相对含量。通过优选萃取头以及优化萃取条件,"赣南早"脐橙酒中共鉴定香气成分35种,其中酯类成分17种,主成分为辛酸乙酯(26.94%)、癸酸乙酯(15.52%)、己酸乙酯(9.76%)、月桂酸乙酯(5.85%)、棕榈酸乙酯(4.69%)、乙酸苯乙酯(3.58%),占总含量的66.34%,它们构成了酒中香气成分的整体骨架,其中辛酸乙酯以其高含量、低阈值成为酒中的主体香味;鉴定醇类成分8种,主成分为苯乙醇(10.18%)和2,3-丁二醇(1.45%),占总含量的11.63%;鉴定酸类、烯烃类、烷烃类、酚类、醛类共计10种,其中含有柑橘类植物中特有的巴伦西亚橘烯,占总含量的1.89%。

基于顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术分析赣南茶油特征香气成分

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)技术对赣南茶油的特征香气成分进行了分析,通过优化萃取条件,共得到82种赣南茶油样品的共有组分,且相对含量较高,是赣南茶油的主要香气成分,共有九大类,包括呋喃类(5种),醛类(20种),醇/酚类(10种)、酸类(6种)、酯类(10种)、酮类(6种)、酰胺类(5种)、醚/烯类(7种)、其他(13种)。其中,醛类物质对赣南茶油整体香气成分的形成贡献最大,本研究发现赣南茶油香气成分中含有20种醛类物质,占茶油香气成分的39.74%。

一种基于近红外光谱快速鉴别染色橙的新方法

本文应用近红外光谱仪(NIRS)测定染色橙样品的光谱数据,采用多种方式对光谱数据进行预处理,用主成分分析法(PCA)对不同染色橙样品进行聚类分析并获得染色橙的近红外光谱数据的主成分,在此基础上建立了偏最小二乘(PLS)回归模型,并根据均方根校准误差(RMSEC)和相关系数(R^2)对模型性能进行评价。结果表明,主成分分析可以快速鉴别染色橙样品,模型识别率达到94%。将主成分分析(PCA)与偏最小二乘(PLS)相结合建立的回归模型,均方根校准误差(RMSEC)为0.26,决定系数R2为0.96,模型效果较好。表明利用近红外光谱鉴别染色橙是可行的,这为染色橙的鉴别提供了一种快速无损的新方法。

固体直接进样-原子荧光法测定铜精矿中的汞

采用固体进样原子荧光分析仪测定铜精矿中汞,无需进行样品的酸消解前处理,避免了元素损失,提高了检测效率。研究表明,采用归一化方法得出灰化程序为140 W,140 s,蒸发功率75 W,释放功率120 W,方法检出限为0.0050 mg/kg,通过与实验室常用经典方法(酸消解-原子荧光法)进行比对试验,两者检测结果无显著性差异。该方法适合于痕量分析,并且污染少,简便快速。

液液萃取-气相色谱及气质联用测定马拉硫磷及马拉氧磷

建立了水中马拉硫磷及其代谢物马拉氧磷残留量的检测方法。水样经乙酸乙酯液液分配萃取，浓缩后采用气相色谱仪（GC—FPD）测定和气相色谱串联质谱仪（GC—MS／MS）确证，采用外标法定量。方法检测下限为0．01mg／L，当添加浓度在0．01—0．1mg／L时，马拉硫磷的平均回收率为76．40％一91．99％，相对偏差为6．3％～11．5％；马拉氧磷平均回收率为79．04％～84．19％，相对标准偏差为6．2％～8．9％。该方法可应用于实际样品的检测。