QuEChERS结合UHPLC-MS/MS法测定半夏露颗粒中4种麻黄碱类成分

目的建立半夏露颗粒供试品的净化方法,并检测其中麻黄碱、伪麻黄碱、去甲伪麻黄碱、甲基麻黄碱4种麻黄碱类成分的含量。方法3批半夏露颗粒以含1%甲酸的甲醇提取,再经含N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)的QuEChERS方法进行前处理,并采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定,以Agilent XDB-C18为色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.40 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 166.2→148.1(麻黄碱、伪麻黄碱)、m/z 152.2→134.1(去甲伪麻黄碱)、m/z 180.2→162.2(甲基麻黄碱)。结果采用QuEChERS净化方法所得供试品溶液澄清近无色。麻黄碱、伪麻黄碱、去甲伪麻黄碱、甲基麻黄碱检测质量浓度的线性范围分别为1.38~206.82、1.41~212.13、1.29~19.34、1.99~59.83 ng/mL(r>0.99),检测限分别为0.41、0.42、0.39、0.60 ng/mL,定量限分别为1.38、1.41、1.29、1.99 ng/mL;精密度、稳定性(48 h)、重复性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率为95.75%~100.87%(RSD<2%,n=9);上述4种麻黄碱类成分的含量分别为20.62~26.02、20.96~24.90、2.26~2.63、5.36~6.32μg/g。结论所建立的方法简便、快速、灵敏,适用于半夏露颗粒中4种麻黄碱类成分的同时检测。

UHPLC法结合超滤法测定连钱草中3种成分的血浆蛋白结合率

目的:建立测定连钱草中迷迭香酸、咖啡酸、绿原酸血浆蛋白结合率的方法。方法:采用超高效液相色谱法结合超滤法测定连钱草中迷迭香酸、咖啡酸、绿原酸在新西兰兔体内的血浆蛋白结合率。以Phenomenex Luna^(■)C_(18)为色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为45℃,检测波长为327 nm,进样量为3μL。结果:在低、中、高质量浓度下,迷迭香酸的血浆蛋白结合率分别为(97.78±1.67)%、(94.32±1.42)%、(95.12±1.51)%(n=3),咖啡酸的血浆蛋白结合率分别为(90.12±2.33)%、(89.53±1.98)%、(90.23±1.56)%(n=3),绿原酸的血浆蛋白结合率分别为(63.23±2.12)%、(67.87±1.06)%、(62.34±1.34)%(n=3)。结论:所建方法操作简单、分析时间较短,可用于测定连钱草中迷迭香酸、咖啡酸、绿原酸的血浆蛋白结合率。