科学检验精神对食品药品监管理论创新的贡献

在食品药品监管精神尚未提炼出来的情况下,中国食品药品检定研究院率先提出了科学检验精神,初步形成了理论框架,并且利用全国食品药品思想政治工作研究会的资源和对下的业务指导职能,引领全国食品药品检验系统的干部职工学习和践行科学检验精神。这不仅有助于食品药品检验机构全面提升队伍的精神境界和工作能力,同时,对于推进食品药品监管理论创新也是一大贡献。

覆盆子药材质量标准研究

目的：建立覆盆子药材的质量标准,为该药材植物资源的开发利用提供科学依据。方法：采用薄层色谱法,水分测定法,灰分测定法,浸出物测定法及高效液相色谱（HPLC）法。结果：10批覆盆子药材水分含量为9.56%~10.60%,总灰分含量为4.25%~7.59%,酸不溶性灰分含量为0.46%~0.89%,水溶性浸出物含量为10.45%~14.19%;山柰酚-3-O-芸香糖苷在0.0789~1.1835μg之间呈良好的线性,平均回收率为101.9%,RSD=0.7%（n=6）;TLC鉴别结果满意。结论：通过研究建立了覆盆子的质量标准。

参龙散结丸(浓缩丸)的质量标准研究

目的：制定参龙散结丸（浓缩丸）的质量控制标准。方法：采用薄层色谱定性鉴别参龙散结丸方中的白术、菝葜、夏枯草；采用高效液相色谱测定参龙散结丸方中橙皮苷成分的含量。色谱柱：YMC-Pack ODS-AC18（150mm×4.6mm，5μm），流动相：甲醇-乙酸-水（35：4：61），柱温：30℃，流速：1．0mL／min，检测波长：283nm。结果：白术、菝葜、夏枯草的薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰。橙皮苷对照品进样量在0．04434～1．1085μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；平均加样回收率为96．88％，RSD=1．49％（n=6）。结论：参龙散结丸方中药材白术、菝葜、夏枯草的薄层色谱定性鉴别专属性强；方中橙皮苷的高效液相色谱定量测定，方法准确，重现性好，适用于参龙散结丸的质量控制标准。

储藏温度对生姜保鲜效果的影响

目的:考察储贮藏藏温度对生姜保鲜的影响,以确定最佳贮储藏藏温度。方法:利用低场核磁共振、质构仪、气相色谱-质谱联用技术对不同储藏温度下生姜保鲜效果进行评价。结果:生姜依据生长周期可分为姜母、子姜、孙姜等部位,不同部位品质具有差异性,姜母、子姜、孙姜各部位水分状态不同,其中孙姜A_(23)最高,姜母A_(22)最高;孙姜硬度最大,姜母硬度最低。随贮藏时间的推移,不同部位生姜的自由水转化为束缚水;生姜硬度呈先增后降的趋势;生姜中烯烃类挥发性成分增加,醇类、醛类成分减少。与储存0 d相比,15℃贮藏温度生姜水分状态基本保持不变,品质变化最小,25℃或4℃储存都会导致自由水和束缚水的快速迁移,结合水基本不受温度影响;储藏温度在255℃℃时时,,生姜易腐败变质硬度下降,,4℃条件下,生姜遭受冷害质地变软;储存温度的变化对生姜挥发油中主要成分(烯烃类)无显著性影响。结论:储藏温度对生姜品质具有显著影响,在相对湿度95%、15℃条件下,生姜短期贮藏保鲜效果最好,但要实现生姜的长期储藏,需要研究新的保鲜技术和方法。

番石榴叶正丁醇部位化学成分研究

目的：研究番石榴叶的化学成分。方法：利用硅胶、Sephadex LH-20、MPLC等色谱方法进行分离纯化,根据理化性质、波谱数据进行结构鉴定。结果：从番石榴叶的正丁醇部位中分离得到7个化合物,分别鉴定为：桑黄素阿拉伯糖苷（1）、桑黄素来苏糖苷（2）、2,6-dihydroxy-4-O-β-D-glucopyranosyl-benzophenone（3）、木麻黄鞣亭（4）、2,6-dihydroxy-3,5-dimethyl-4-O-（6″-O-galloyl-β-D-glucopyranosyl）-benzophenone（5）、globulusin A（6）、山柰酚-3-O-（6″-没食子酰基）-β-D-半乳糖苷（7）。结论：其中,化合物3、5-7为首次从该植物中分离得到。

广东紫珠干浸膏特征图谱研究

目的:建立广东紫珠干浸膏的特征图谱测定方法,为该提取物的质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC-DAD法测定特征图谱,色谱柱为Agilent ZRBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(15∶85)等度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为332nm;柱温为30℃。结果:10批不同来源的广东紫珠干浸膏特征图谱中共检出4个相对位置稳定的共有峰,并对4个峰进行了指认,分别为:连翘酯苷B,毛蕊花糖苷,金石蚕苷,异毛蕊花糖苷。各样品特征图谱与对照特征图谱的相似度均大于0.85。结论:该方法准确、可靠,可用于广东紫珠干浸膏的质量控制。

硝呋太尔制霉素阴道软胶囊微生物限度检查法的方法学研究

目的建立硝呋太尔制霉素阴道软胶囊的微生物限度检查方法。方法采用薄膜过滤法加中和剂对硝呋太尔制霉素阴道软胶囊进行微生物限度检查法的研究。结果硝呋太尔制霉素阴道软胶囊微生物限度细菌、霉菌和酵母菌及控制菌(金黄色葡萄球菌,铜绿假单胞菌和白念珠菌)检查可采用薄膜过滤法加中和剂(500m L/膜)。结论 该法可用于硝呋太尔制霉素阴道软胶囊的微生物限度检查。

广东紫珠乙酸乙酯部位化学成分研究

目的:研究广东紫珠Callicarpa kwangtungensis Chun乙酸乙酯部位的化学成分。方法:利用硅胶、Sephadex LH-20、MPLC等色谱方法进行分离纯化,根据理化性质、波谱方法进行结构鉴定。结果:从广东紫珠乙酸乙酯部位分离得到7个化合物,分别鉴定为:咖啡酸(1)、2α,3α,19α-三羟基乌苏烷-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、2α,3β,19α-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、2α,3α,19α-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、阿魏酸(5)、2α,3β,19α-三羟基乌苏烷-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(+)-异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)。结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到。

一测多评法在参麦注射液7个成分检测中的应用

目的:应用一测多评法建立同时测定参麦注射液7个成分的HPLC含量测定。方法:以人参皂苷Rg1作内参物,计算人参皂苷Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd的相对校正因子。利用相对校正因子,计算参麦注射液中各成分的含量。比较一测多评法与外标法测定结果的差异,以验证一测多评法的适用性。结果:各成分相对校正因子重现性良好。人参皂苷Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd按一测多评方法与外标法测定结果无显著差异。结论:一测多评法可以作为一种简便准确的质量评价模式用于参麦注射液多种人参皂苷类成分的含量测定。

三种黄精炮制前后呋喃类化学成分的变化

目的:建立顶空静态进样快速分析黄精炮制前后呋喃类成分的GC-MS方法。方法:采用顶空静态进样技术提取黄精的挥发性成分进行GC-MS研究,并对3种黄精不同炮制前后的呋喃类成分进行GC-MS半定量测定。结果:3种黄精中呋喃类成分含量差异显著,多花黄精≈滇黄精>黄精。炮制后各种黄精中9种呋喃类成分多有所增加,蒸制品>炆制品。结论:该结果为黄精炮制过程的进一步研究提供了理论依据。

HPLC和GC-MS法测定三种黄精炮制过程中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立HPLC法和GC-MS法测定黄精炮制过程中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法。方法:采用HPLC法和GC-MS法测定三种黄精不同炮制过程中的5-HMF的含量,建立炮制时间和含量的相关曲线,研究炮制过程中5-HMF的变化规律。结果:三种黄精用炆法和蒸法炮制后,5-HMF含量均在16h左右均出现峰值,三种黄精中5-HMF含量差异显著,大黄精>姜形黄精>鸡头黄精。炮制后各品种黄精中5-HMF含量都有相应的增加,炆制品>蒸制品。结论:该结果为黄精炮制过程的进一步研究提供了理论依据。

正交设计优选乳宁丸中总氨基酸的测定工艺

目的:优选出乳宁丸中总氨基酸的最佳测定工艺。方法:采用L9(34)正交试验设计,以水解温度、水解时间和盐酸浓度为考察因素,乳宁丸中总氨基酸的含量和得率为考察指标,确定乳宁丸中总氨基酸的最佳提取条件。结果:最佳测定工艺为水解温度110℃,水解时间为22 h,盐酸浓度为6 mol·L-1。结论:该优化测定工艺可用于乳宁丸中总氨基酸的测定,为乳宁丸的进一步研究提供了参考。

伤湿解痛膏微生物限度检查方法的验证

目的建立伤湿解痛膏的微生物限度检查法,并对方法进行验证。方法金黄色葡萄球菌检查和铜绿假单胞菌检查均为薄膜过滤法。结果在3次独立的平行试验中,试验组检出阳性对照菌,阴性对照组未检出,符合验证要求。结论该方法消除了样品的抑菌性,可用于该品种的微生物限度检查。

广东紫珠正丁醇部位化学成分分析

目的：研究广东紫珠的化学成分。方法：利用硅胶、Sephadex LH-20、MPLC等色谱方法进行化合物的分离纯化,根据化合物的理化性质、波谱分析方法进行结构鉴定。结果：从广东紫珠正丁醇部位分离得到8个单体化合物,分别为6＇-β-D-apiofuranosyl cistanoside C（1）,acetyl forsythoside B（2）,2＇-乙酰基毛蕊花糖苷（3）,毛蕊花糖苷（4）,异毛蕊花糖苷（5）,连翘酯苷B（6）,金石蚕苷（7）,arjunglucosideⅡ（8）。结论：化合物1-3,5,8均为首次从该植物中分离得到。

RP-HPLC法同时测定覆盆子药材中2个主要黄酮苷成分的含量

目的： 建立同时测定覆盆子药材中山柰酚-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量的高效液相色谱法。 方法： 采用Welch C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（15：85），流速1.0 mL·min^-1，检测波长344 nm。 结果： 山柰酚-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量分别在0.0789-1.1835 μg（r=0.9999）和0.0233-0.3495 μg（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好线性关系；平均回收率（n=6）分别为101.9%和97.3%，RSD分别为0.7%和0.6%。 结论： 本法经过方法学验证，可用于覆盆子药材的质量控制。

车前子中车前素的TLC鉴别及HPLC含量测定

目的：建立车前子中车前素的薄层色谱鉴别及高效液相色谱含量测定的方法。方法：采用薄层色谱法对车前素进行定性鉴别,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10∶0.5∶2）为展开剂,以碘化铋钾-碘化钾碘（1∶1）试液为显色剂;并采用高效液相色谱法测定车前素的含量,使用CAPCELL PAK C18MGⅡS5（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（8∶92）为流动相,流速1.0 m L·min^-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果：薄层色谱法能鉴别检出车前素。车前素在进样量0.036 24~0.724 8μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.999 9）;平均回收率（n=6）为102.5%,RSD为0.84%;15批样品中车前素含量为0.698~3.695mg·g-1。结论：4批生品车前子及由其炮制成的盐炙车前子的车前素含量未见明显差异,10个产地的11批生品车前子中车前素含量有一定差异;该方法分离效率高,重复性好,可作为实验室方法改进的参考依据,为车前子的质量标准的提升做准备。

黄精炮制前后氨基酸含量的柱前衍生化高效液相色谱法测定

目的以水解氨基酸为指标,考察两种不同炮制方法对三种黄精中氨基酸成分含量的影响。方法采用柱前衍生化HPLC法测定三种黄精炮制前后水解氨基酸的含量,色谱柱为Sepax AAA氨基酸专用色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙酸钠缓冲液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温:40℃,检测波长:254nm。结果三种黄精中总氨基酸含量差异显著,黄精>多花黄精>滇黄精。炮制后各品种黄精中总氨基酸都有相应的增加,蒸制品>炆制品。结论不同的炮制方法氨基酸成分含量的变化不同。

旱柳叶中1个新的色原酮苷

目的研究旱柳Salix matsudana叶的化学成分。方法运用多种柱色谱方法分离纯化,通过理化性质及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从旱柳叶的水提物中分离得到6个化合物,分别鉴定为5,7-二羟基色原酮-5-O-β-D-葡萄糖苷（1）、5,7-二羟基色原酮（2）、（2-羟苯基）-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）、香草酸-4-O-β-D-葡萄糖苷（4）、环（缬氨酸-脯氨酸）（5）、没食子酸（6）。结论化合物1为新化合物,命名为旱柳苷A,化合物2-6为首次从该植物中分离得到。