唑类有机化合物修饰电极同时测定尿液中的多巴胺和黄嘌呤

建立以唑类有机化合物（4-氨基-4H-1,2,4,-三唑）修饰玻璃电极,得到聚唑类有机合物膜修饰电极,并以该电极对多巴胺（DA）和黄嘌呤（XN）进行同时分析测定。结果表明,在0.2 mol·L^-1的磷酸盐缓冲液（p H=5.0）中,DA和XN在聚唑类有机化合物修饰的电极上具有比较好的电化学行为。多巴胺和黄嘌呤分别5×10^-5~5×10^-9mol·L^-1和1×10^-4~1×10-7mol·L^-1浓度范围内有较好的电化学响应,DA和XN检出限分别为5×10^-10mol·L^-1和1×10^-8mol·L^-1,该修饰电极具有较高的灵敏度、重现性和稳定性。该方法可用于人体的尿液中两种化合物的同时测定分析,回收率分别为94.7%~99.3%与93.6%~95.3%.

微波辅助萃取水蒸气蒸馏技术在中药有效成分分析中的应用

微波萃取是利用微波能来提高萃取效率的一种最新发展起来的技术，具有设备简单，萃取效率高，时间短等优点。近年来微波萃取技术已成功应用于中药活性成分的萃取，在我们以前的研究中，采用微波辅助萃取技术提取野菊花中的樟脑和龙脑，再结合气相色谱法测定其含量获得了好的结果。

微波辅助萃取水蒸气蒸馏技术在中药有效成分分析中的应用研究

采用微波辅助萃取-水蒸气蒸馏方法提取中药制剂的有效成分,结合紫外分光光度法测定其含量。以提取六味地黄丸中有效成分丹皮酚为试验对象,探讨了微波辅助萃取的实验条件,优化的实验条件是:以乙醇+水(V/V,1∶2)为萃取溶剂,样品与溶剂比1∶50(W/V),微波功率380W,辐射时间2min。结果表明采用微波辅助水蒸气蒸馏对中药制剂进行预处理,可以明显加快丹皮酚的溶出速率,缩短水蒸气蒸馏的时间,将方法应用于牡丹皮及4种中药制剂中丹皮酚的测定,结果满意。

聚邻苯二胺修饰玻碳电极电化学方法测定水样中毒死蜱农药残留

研究了用电聚合的方法制备的邻苯二胺聚合膜（O-OPD）修饰电极,并用循环伏安法（CV）探讨了有机磷农药毒死蜱在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,在0.2mol·L-1pH=7.2的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中,有机磷农药毒死蜱在该修饰电极上产生了一对比较明显的氧化还原峰,峰电流与毒死蜱的浓度在2.7×10-9~2.7×10-6 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,其线性方程为：E=0.0311c＋0.1439,相关系数R为0.9953,检出限为2.7×10-9 mol·L-1。将方法用于实际水样中有机磷农药毒死蜱的检测,结果满意。

改性纳米金富集-毛细管电泳电化学发光法测定水产品中4种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种利用改性纳米金粒子富集与毛细管电泳-电化学发光(CE-ECL)法测定水产品中4种氟喹诺酮(环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星)类药物残留的分析方法。实验考察了富集条件与CE分离条件,并基于增强Ru(bpy)23+电化学发光的原理,优化了ECL检测条件。结果表明,在最优条件下,经改性金纳米粒子富集后的4种分析物在0. 05～10. 0μmol/L浓度范围内,其峰高与浓度呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)可达0. 2μmol/L,4种目标物的富集倍数达104～127倍。该方法用于鳗鱼样品的分析,回收率为94. 5%～112%,相对标准偏差(RSD)均不大于6. 3%。

基于双重增敏剂荧光法测定食品包装材料中痕量双酚A

利用β-环糊精和曲通X-100为双重增敏剂,建立了荧光光谱法测定食品包装材料中痕量双酚A的方法。在0.05 mol·L^(-1)磷酸缓冲溶液(p H=4.0)体系中,优化了β-环糊精(5 mmol·L^(-1))和曲通X-100(0.005%)的含量,选定激发波长为283 nm、发射波长为313 nm进行荧光强度测定。结果表明,在2.0~50.0μg·L^(-1)的线性范围内,所得线性方程为F=1.0636C+246.51,相关系数r=0.9993,相对标准偏差为1.40%,检出限为0.042μg·L^(-1)。该方法检测鲜奶奶盒及塑料矿泉水瓶浸泡水样中双酚A的含量,回收率为95.8~101.4%,获得满意结果。

石墨烯-离子液体修饰玻碳电极同时测定矿石中铅和镉

将石墨烯(GR)滴涂在玻碳电极(GCE)上制备GR/GCE电极,采用循环伏安法将离子液体(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)聚合在GR/GCE电极表面,制得新型OMIMPF_6/GR/GCE修饰电极。以0.1mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.5)为支持电解液,利用差分脉冲法研究了Pb^(2+)和Cd^(2+)在OMIMPF_6/GR/GCE电极上的电化学行为。结果表明,Pb^(2+)和Cd^(2+)在修饰电极上有较好的电化学行为,Pb^(2+)和Cd^(2+)的浓度分别在1.0×10^(-8)~4.2×10^(-5)mol/L和1.0×10^(-8)~6.0×10^(-5)mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系;Pb^(2+)和Cd^(2+)的检出限分别为1.0×10^(-9) mol/L和5.0×10^(-8)mol/L。实验方法用于矿石中铅和镉的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~4.4%;并与原子吸收光谱法对比,测定结果基本一致。

高内相乳液法制备整体柱及其分离性能研究

建立了高内相乳液(HIPE)法制备以甲基丙烯酸十二烷酯为功能单体(LMA),二乙烯基苯(DVB)为交联剂的新型毛细管电色谱整体柱。polyHIPE整体柱利用扫描电镜与BET进行了表征,表明了制备的整体柱具有较大的孔径与较好的比表面积,更好的通透性,可更好地满足高效快速分离分析的需要。实验中K2S2O8不仅可以作为引发剂,同时加热后残基能为固定相提供电渗流。优化表面活性剂span80含量、W/O比例对整体柱制备的影响,以硫脲与苯系物为目标化合物考察了整体柱的分离性能与效果。该方法用实际水样品苯系物分析,取得良好的效果。

红枣中总黄酮类化合物的提取及其抗氧化性能的研究

采用超声辅助提取法提取红枣中总黄酮类化合物,考察了各种提取条件(时间、溶剂、温度),并用定量分析方法测定提取的总黄酮类化合物的含量。同时,对提取的总黄酮化合物清除羟基自由基及超氧阴离子自由基的能力进行体外研究,并与L-抗坏血酸抗氧化能力进行比较。结果表明,红枣总黄酮提取化合物具有较强的抗氧化作用,是天然的抗氧化食品。

磁性石墨烯@聚多巴胺纳米复合材料分离去除水中双酚A

本文通过水热法和多巴胺的自我团聚反应合成了磁性石墨烯@聚多巴胺(PDA@MG)纳米复合材料,该材料具有表面积大,含有丰富的π电子共轭体系、很好的水溶液分散性,易分离及可重复使用等特点。以PDA@MG为吸附剂材料,研究了其对水溶液中双酚A(BPA)的吸附性能。考察了吸附时间、温度、溶液的pH、吸附剂的用量等因素对该材料吸附性能的影响。结果表明在优化实验条件下,PDA@MG对BPA的最大吸附容量为151.3mg/g。PDA@MG具有优异的循环吸附性能,经过10次循环使用后其吸附能力没有明显减弱。

离子液体-石墨烯-二氧化锰复合材料修饰玻碳电极差分脉冲伏安法测定土壤中铅和镉

采用涂滴法将石墨烯(GR)-二氧化锰(MnO_2)分散液滴在玻碳电极(GCE),然后利用循环伏安法将离子液体(OMIMPF6)聚合制备得OMIMPF6/GR/MnO_2/GCE复合材料修饰玻碳电极,建立了差分脉冲伏安法测定土壤中铅和镉的方法。实验表明,以4μL 2mg/mL的石墨烯-二氧化锰混合物分散液涂滴,电聚合离子液体30圈所制备的修饰电极,在0.1mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH 4.5)的支持电解液中,Pb^(2+)和Cd^(2+)的氧化峰电流值相对较高。Pb^(2+)和Cd^(2+)的浓度均在5.0×10-8~1.4×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系,Pb^(2+)和Cd^(2+)检出限分别达到5.0×10-10 mol/L和4.0×10-9 mol/L。对含10μmol/L Pb^(2+)和10μmol/L Cd^(2+)的标准混合溶液平行测定9次和连续扫描30次,Pb^(2+)和Cd^(2+)峰电流值的相对标准偏差均分别小于1.3%和4.3%,说明该修饰电极具有良好的重现性、稳定性。采用建立的方法用于土壤中铅和镉的检测,测得结果与原子吸收光谱法(GB/T 17141—1997)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5.3%,回收率在97%~105%之间。

磁性聚多巴胺磁固相萃取气相色谱-质谱分析尿中三苯

合成了磁性聚多巴胺纳米材料,以其为固相萃取材料、结合气相色谱-质谱方法建立了检测尿中苯、甲苯和二甲苯的新方法。优化了萃取条件,实验结果表明:当使用磁性聚多巴胺10mg,旋涡震荡吸附10min,乙酸乙酯作为洗脱剂,用0.6m L乙酸乙酯超声洗脱10min时效率最高。在优化的实验条件下,方法的线性范围在0.15~750μg·L-1之间,相关系数大于0.997,RSD在3.9%~5.2%之间,检出限为0.010-0.025μg·L-1。将方法应用于尿中苯、甲苯和二甲苯的分析,回收率在93.6%~102%之间,富集倍数为66.7。

基于离子液体/石墨烯/二氧化锰修饰玻碳电极同时测定尿液中嘌呤代谢产物

以石墨烯/二氧化锰分散液滴涂在处理好的玻碳电极表面,然后将1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐电聚合制得OMIMPF_6/GR/MnO_2/GCE电极。利用该修饰电极对黄嘌呤(XA)和尿酸(UA)混合物进行同时分析。结果表明,在0.2 mol·L^(-1)的磷酸缓冲液(pH=5.0)支持电解液中,XA和UA在修饰电极上有较好的电化学行为。在最佳条件下,XA和UA的峰电流值与浓度在1.0×10^(-7)~1.0×10^(-5)mol·L^(-1)范围内成良好线性关系,XA和UA检出限分别为4.0×10^(-9)mol·L^(-1)和2.0×10^(-8)mol·L^(-1)。在两种添加水平下,XA和UA加标回收率分别为100.4%~111.4%和96.3%~103.5%,RSD(n=6)均小于4.2%和3.6%。方法用于人体尿液中XA和UA检测,获得满意结果。

白玉兰叶及不同花期的花中总黄酮的测定

采用微波辅助萃取方法提取白玉兰叶和花中的总黄酮,结合紫外分光光度法测定其含量,研究了微波辅助提取白玉兰花总黄酮的最佳提取条件:选用50%乙醇为萃取剂,料液比1:20,微波功率380W,辐射时间3min,将方法应用于白玉兰叶和不同花期白玉兰花中总黄酮含量的测定,结果表明在盛开的白玉兰花中总黄酮含量最高。

磁性石墨烯固相萃取荧光光度法测定一次性水杯中双酚A溶出量

通过水热反应合成了磁性石墨烯,以磁性石墨烯为磁固相萃取材料,结合荧光光度法建立了测定水中痕量双酚A的新方法。考察了磁性石墨烯用量、洗脱剂的类型和体积、萃取和洗脱的时间等参数的影响。在优化的实验条件下,方法的检出限为3.3 ng/L,线性范围0.01～0.5μg/L,相关系数0.9995,相对标准偏差为4.1%。方法应用于一次性水杯中双酚A溶出量的分析,加标回收率在96%～105%之间。

F_(17)-Fe_3O_4@mSiO_2磁固相萃取GC-MS测定水中全氟羧酸

合成了全氟癸基功能化磁性介孔氧化硅微球(F_(17)-Fe_3O_4@mSiO_2),材料具有很好的水溶液分散性,能选择性富集全氟化合物,易分离、可重复使用等特点。以其为固相萃取材料、结合GC-M S方法建立了检测水中全氟羧酸的新方法。考察了磁性F_(17)-Fe_3O_4@m SiO_2用量、洗脱剂的类型和体积、萃取和洗脱的时间等参数的影响。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.045~0.078μg/L,线性范围0.2~2000μg/L,相关系数大于0.998,相对标准偏差3.7%~7.2%。将方法应用于环境水中5种全氟羧酸的分析,回收率在95.6%~108.1%之间。

改性纳米金富集-毛细管电泳法测定水产品中硝基呋喃类药物残留

建立了以巯基丁二酸改性纳米金新型富集技术-毛细管电泳法同时测定硝基呋喃类药物残留。在最优分离条件下,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林能有效富集和分离。在7.5×10^(-7)~1.0×10^(-4)mol/L范围内,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,4种硝基呋喃类药物最低检测限分别为3.7×10^(-7),4.2×10^(-7),2.2×10^(-7),4.3×10^(-7)mol/L。实验结果表明,改性金纳米粒子对样品的富集倍数可达92~146倍。该方法用于分析实际鳗鱼样品,回收率介于79.0%~96.4%之间,RSD为2.1%~5.5%。