猪肉和牛奶中10种磺胺类药物残留检测超高效液相色谱法研究

建立了猪肉和牛奶中磺胺嘧啶（SD）、磺胺噻唑（ST）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺氯哒嗪（SPD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺甲基异嗯唑（SM2）、磺胺氯吡嗪（Esb3）、磺胺地索辛（SDM）和磺胺喹嗯啉（SQ）共10种磺胺类药物残留检测的超高效液相色谱（UPLC）法。色谱条件：色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2．1mm×50mm，1．7μm）；流动相为50％甲醇乙腈溶液-2％乙酸水溶液，梯度洗脱；紫外检测波长270nm；柱温30℃；进样量4μL；外标法定量。结果表明：10种组分在20～1000ng／mL浓度范围内，呈良好线性关系，相关系数R^2均大于0．998；方法检出限为20ng／g，定量限为50ng／g；在猪肉和牛奶中添加浓度分别为50、100、200ng／g时，平均回收率为75．1％～99．8％，批内、批间平均RSD均小于13．2％。

2016年黄河兰州段氮素变化趋势的几点思考

对黄河兰州段2016年氨氮和总氮进行检测,比较同时期同断面检测值差异,研究其变化趋势和迁移转化规律。结果表明,2016年各个断面总氮值均超标,氨氮值虽未超标,但均在检测标准临界值附近,结合COD值变化情况,提出黄河兰州段水质中氮含量检测和氮素转化的合理建议。

电感耦合等离子体质谱法测定金属镍中11种痕量杂质元素

本文研究了电感耦合等离子体质谱法测定纯镍中痕量杂质元素Mg、Al、Mn、Co、Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi含量的方法。考察了镍基体对待测元素的干扰情况,并对标准样品进行分析。实验结果表明,在标准模式下选则适宜的分析条件,采用内标法测定各杂质元素,方法的检出限范围为0.03~0.15ng/mL,样品分析RSD为5.4%~14.6%,加标回收率为91.0%~113.4%,与其他方法的对照结果一致,标准样品结果与推荐值吻合,满足纯镍中11种杂质元素的测定要求。

二维超高效液相色谱质谱联用技术测定注射用头孢替唑钠的杂质谱

建立了二维超高效液相色谱质谱联用法(2D-UPLC-MS)研究注射用头孢替唑钠的杂质谱。一维色谱采用Waters BEH C18色谱柱,以枸橼酸溶液∶乙腈(90∶10)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长254nm;二维色谱采用Waters HSS T3 C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,正离子模式检测。对注射用头孢替唑钠中的10个杂质进行结构推断。本研究建立的方法可用于注射用头孢替唑钠杂质谱的分析,为更好地控制本品的质量提供帮助,也为同类药物杂质谱的研究提供思路。