CoS_2正极材料制备及电化学性能

以CoCl2·6H2O和CS(NH2)2为水热前驱物,在不同pH值下制备了CoS2粒子,对CoS2的物相组成、微观形貌、热稳定性和正极材料电化学性能进行表征和测试。结果表明,CoS2粒子在酸性和碱性溶液中形核生长机制不同,当pH=5和pH=10时分别获得黄铁矿结构CoS2粒子其形貌为类球形和不规则块状,对应热分解温度为650℃和610℃。在100 m A/cm2放电时,两种形貌CoS2正极材料的电化学性能基本相近;800 m A/cm2放电时,类球形CoS2放电比容量较块状CoS2高9.65%,并具有优于后者的高初始放电电压及低内阻特性。

Gd2Ti2O7/ZrO2(3Y)陶瓷制备及力学性能研究

用共沉淀法合成Gd2Ti2O7纳米粉体,经真空烧结制备不同ZrO2(3Y)含量的Gd2Ti2O7/ZrO2(3Y)陶瓷。用XRD、SEM和力学性能试验等测试手段研究样品的物相、形貌和力学性能。结果表明:Gd2Ti2O7/ZrO2(3Y)陶瓷的力学性能随ZrO2(3Y)含量增加显著提高,ZrO2(3Y)含量为90vol%时,样品的维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性最大值分别达到20.95GPa、199.21MPa和8.17MPa·m1/2。其原因是ZrO2(3Y)固溶导致晶粒尺寸减小,过饱和析出ZrO2(3Y)的颗粒弥散增韧,以及ZrO2(3Y)应力诱导相变增韧作用。

共沉淀法制备Gd2Zr2O7纳米粒子

采用反向滴定共沉淀法制备了Gd2Zr2O7纳米粒子,用XRD、SEM、TEM、TG-DTA等测试手段分析了煅烧温度和时间、体系温度、pH值、初始浓度、表面活性剂含量(SDBS)对前驱体的物相、形貌及晶粒大小的影响。结果表明:五种因素分别对Gd2Zr2O7相变化无影响,以氨水做沉淀剂经反向滴定,当体系温度为0℃、母盐溶液初始浓度为0.01mol/L、pH值为11、SDBS含量2wt%时,在1100℃煅烧3 h制备出近球形的Gd2Zr2O7纳米粒子,粒径约40 nm。

Eu_2Zr_2O_7纳米晶体的制备及其烧结致密化

以共沉淀法和水热法合成了Eu2Zr2O7纳米晶,在真空烧结条件下分别制备出Eu2Zr2O7陶瓷。用XRD和SEM测试手段对样品进行了表征,用Archimedes法获得样品的相对密度。分析了两种方法得到Eu2Zr2O7粉体的物相变化、合成条件、微观形貌及烧结致密化,结果表明:共沉淀法合成粉体粒径约80 nm,分散性较好,水热法合成粉体粒径约30 nm;经烧结前者样品的相对密度94.6%,烧结后为97%,提高了2.4%,且后者烧结温度比前者低100℃,可见水热法合成的粉体晶粒细小并活性较高对烧结致密化起到促进作用。

Gd_2Zr_2O_7纳米晶的制备及表征

以柠檬酸(CA)为螯合剂,乙二醇(EG)为分散剂,通过Pechini法合成出Gd2Zr2O7纳米晶,讨论了pH值、分散剂含量以及热处理温度对样品物相和形貌的影响,采用SEM、TG-DTA、XRD和TEM等测试手段对样品进行了表征。结果表明:溶胶pH值=6,乙二醇含量为柠檬酸的2倍,经900℃煅烧2 h获到Gd2Zr2O7样品结晶度高、晶型完整,为缺陷型萤石结构,属于Fm3m空间群,且粒度均匀,粒径约50 nm,d111面间距为0.304 nm。

水热-固相法制备Gd_2Zr_2O_7纳米粒子

以Gd2O3和ZrOCl2.8H2O为原料,氨水为矿化剂,在200℃和12～30 h的水热条件下合成的前驱体,经固相反应获得Gd2Zr2O7纳米粒子。用X射线衍射(XRD)、热重差热(TG-DTA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等测试手段分析了样品合成过程的物相变化、产物结构及形貌特征。结果表明:在n(Gd)∶n(Zr)=1∶1,水热合成温度200℃,pH=11,保温24 h,合成的前驱体经1000℃、2 h煅烧获得分散性好、形貌近球形、粒径约23nm的Gd2Zr2O7纳米粒子。

BaZrO3∶(Ce、Pr)纳米粒子的制备及发光性能研究

采用醇水溶剂热法制备了BaZrO3∶(Ce、Pr)发光粒子。用XRD,SEM等测试技术分析了样品物相变化及形貌特征;用荧光光度计分析了样品的激发光谱和发射光谱。结果表明,当n(Ba)∶n(Zr)=0.7∶1,反应温度200℃,保温时间20h,V(H2O)∶V(C2H5OH)=1∶3,pH=14时,制备出分散性良好、粒径约39.0nm、形貌近似球形的BaZrO3∶(Ce、Pr)纳米粒子。当掺杂Ce3+、Pr3+摩尔浓度比为1∶3时,样品的发光强度最大。

一元醇热法制备SrHfO_3∶Ce超微球发光粒子

以Sr(NO3)2和HfOCl2·8H2O为原料,乙醇/水作溶剂,KOH为矿化剂,Ce(NO3)3·6H2O作为激活剂,用一元醇热法制备了掺杂Ce3+的SrHfO3超微球粒子。用XRD、SEM、荧光光度计分析了粒子合成过程的物相变化、形貌特征及激发和发射光谱。结果表明:在nSr∶nHf=1∶1,VC2H5OH∶VH2O=4∶1,水热合成温度140℃,反应时间4 h,pH=13.5的条件下,获得SrHfO3∶Ce形貌为微球、分散均匀的粒子,粒径约900 nm。当Ce3+掺杂浓度为0.7mol%时发光强度最大。

不同矿化剂对水热法制备SrHfO_3:Ce粉体形貌的影响

分别采用KOH和NaOH为矿化剂,Ce(NO_3)_3·6H_2O为激活剂,用水热法制备不同矿化剂作用下掺杂Ce^(3+)的SrHfO_3粒子.用XRD、SEM、荧光光度计表征两种矿化剂对物相变化、形貌特征及激发和发射光谱的影响.结果表明:矿化剂不同导致粉体形貌存在差异,KOH为矿化剂制备的粉体形貌呈球形,而NaOH为矿化剂获得的粉体形貌体为方形.两者的发光强度比较,呈现出球形粒子发光高于方形粒子.

正、反向共沉淀法对Pr2Zr2O7纳米粒子表观活化能的影响

以氨水作为沉淀剂,采用正、反向共沉淀法制备Pr2Zr2O7纳米粒子。利用XRD、SEM、TEM、TG-DTA等测试手段表征了样品物相及形貌;研究其制备过程中合成动力学和晶粒生长动力学,采用Doyle-Ozawa法和Kissinger法分别计算正、反向沉淀粒子在主要反应阶段的表观活化能。结果表明:反向沉淀的滴定速率为2 mL·min-1、母盐溶液初始浓度0.05 mol·L-1、反应体系温度273 K、pH值11、煅烧温度为1 173 K,保温2 h的条件下获得的样品形貌近球形、无团聚现象、一次粒径约60 nm。Pr2Zr2O7前驱体的分解过程分为3个阶段,正、反向粒子各阶段平均表观活化能分别为:71.2、97.8、183.2 kJ·mol-1和45.37、84.34、152.16kJ·mol-1;晶粒生长活化能分别为19.02和11.95 kJ·mol-1,后者比前者的晶粒生长活化能降低了7.07 kJ·mol-1;反向共沉淀制备工艺优于正向共沉淀法。

Al2O3-TiCN/Co-Ni 复合材料制备及力学性能

用真空热压烧结法制备了Al2O3-Ti C0.5N0.5/Co-Ni复合材料,用扫描电子显微镜、能谱仪、电子万能试验机和Vickers硬度仪等测试分析了不同烧结参数对样品显微组织及力学性能的影响。结果表明:当烧结温度1 650℃,压力25 MPa,保温时间30 min时,样品的相对密度、抗弯强度(σmax)、断裂韧性(KICmax)和Vickers硬度(HV)的最大值分别达到99.6%,σmax=1 100 MPa,KICmax=10.5 MPa·m1/2和HV=23.7 GPa,样品断口形貌存在混晶断裂特征。

BaHfO3：Ce粉体活化能对烧结透光性影响

用正、反向共沉淀法制备了BaHfO3∶Ce粒子;用XRD、TG-DTA、SEM等测试手段对样品的物相、形貌及发光性能进行了表征;在不同升温速率条件下研究了粒子合成动力学。结果表明:由正向和反向沉淀法得到的前驱体物相变化分3个阶段,用Doyle-Ozawa和Kissinger法分别计算了各阶段的表观活化能,其平均值分别为83.41、61.70、262.11 kJ·mol-1和81.70、42.86、253.44 kJ·mol-1,计算正反向沉淀法样品的晶粒生长活化能分别为27.36 kJ·mol-1和23.07 kJ·mol-1;反向法的样品分别在530nm波长下的激发光谱和399 nm波长的发射光谱的相对发光强度优于正向法,在2 073 K真空烧结保温3 h获得具有一定透光性的BaHfO3∶Ce透明陶瓷。

不同pH值对Eu_2Zr_2O_7/ZrO_2(3Y)粉体活化能的影响

用反向共沉淀法合成Eu_2Zr_2O_7/ZrO_2(3Y)复相粒子;用XRD、DTA-TG、SEM表征物相变化及粒子形貌;分析了不同pH值下制备粉体的合成动力学。结果表明,两相体积比V(Eu_2Zr_2O_7)∶V(ZrO_2(3Y))=15∶85,初始溶液浓度0.1 mol/L,体系温度0℃,滴定速率2 mL/min,pH值=11,经1 100℃煅烧2.5h时,获得的Eu_2Zr_2O_7/ZrO_2(3Y)粒子形貌近似球形、粒径约35nm。由Doyle-Ozawa和Kissinger法分别计算的pH值=11和12的样品物相变化各阶段的表观活化能平均值分别为59.66,100,310.53kJ/mol和73.99,126.91,356.74kJ/mol;晶粒生长活化能分别为18.96和23.90kJ/mol,前者比后者小了4.94kJ/mol,可见具有较高的烧结活性。

Gd_2Hf_2O_7∶Ce纳米粒子表观活化能对发光性能影响

采用正、反向共沉淀法制备了掺杂Ce的Gd_2Hf_2O_7纳米粒子,用XRD、SEM、TG-DTA和荧光分度计等测试手段分析了物相形貌及发光性能;在不同升温速率条件下由热力学计算了样品的表观活化能。结果表明:两种滴定法得到的前躯体分别经煅烧物相变化同为3个阶段,由Doyel-Ozawa法和Kissinger法计算取两者的平均值得到各阶段的表观活化能分别是48.18 kJ·mol^(-1)、80.35 kJ·mol^(-1)、285.7 kJ·mol^(-1)和39.18 kJ·mol^(-1)、64.3 kJ·mol^(-1)、277.82 kJ·mol^(-1),晶粒生长活化能是29.61 kJ·mol^(-1)和22.61 kJ·mol^(-1)。后者样品分别在567 nm波长下的激发光谱和450 nm波长处发射光谱的相对发光强度优于前者,可见纳米粒子的活化能越小对发光离子的能级跃迁起到促进作用。

Gd_2Zr_2O_7/ZrO_2(3Y)复相粒子原位合成的影响因素

采用原位合成法制备了Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子。用XRD、SEM、TEM等测试手段分析了物相组成、产物结构和粉体形貌的影响因素。结果表明:当溶液初始浓度0.05 mol·L-1,体系温度0℃,滴定速率2 mL/min,pH=10,添加1wt%的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为分散剂,经1000℃煅烧2 h,获得样品的结晶度完整,颗粒较均匀,形貌近球形,粒径约50 nm,经衍射斑点分析Gd2Zr2O7为面心立方晶系,ZrO2(3Y)体心四方晶系,其中前者晶格d111面的间距为0.304 nm。背散射电子像的明和暗相区分别显示出存在单相的Gd2Zr2O7和ZrO2(3Y)粒子。