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四氟醚唑在土壤中残留的气相色谱分析 被引量:4
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作者 段亚玲 蔡磊明 +3 位作者 王捷 侯松嵋 王立冬 谢晶晶 《农药》 CAS 北大核心 2010年第4期284-286,共3页
比较了非极性、中等极性和强极性毛细管色谱柱分析四氟醚唑的测定结果,结果发现强极性色谱柱较非极性及中等极性色谱柱更合适于四氟醚唑的分离测定,在优化色谱条件下,四氟醚唑在极性色谱柱中峰形尖锐对称,样品测定重现性好,准确度高。... 比较了非极性、中等极性和强极性毛细管色谱柱分析四氟醚唑的测定结果,结果发现强极性色谱柱较非极性及中等极性色谱柱更合适于四氟醚唑的分离测定,在优化色谱条件下,四氟醚唑在极性色谱柱中峰形尖锐对称,样品测定重现性好,准确度高。四氟醚唑在0.002~0.2mg/kg之间具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9998。对3种代表性土壤中四氟醚唑进行测定时,测定结果的平均回收率在85.10%~95.07%之间,相对标准偏差(RSD)在1.90%~9.12%之间,方法的最小检出量为2×10-11g,最低检测质量分数为0.01mg/kg。 展开更多
关键词 四氟醚唑 气相色谱 土壤 分析
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高效液相色谱法测定黄瓜及土壤中唑胺菌酯的残留量 被引量:2
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作者 路伟 蔡磊明 +2 位作者 贾福艳 孟庆贺 丁琦 《农药》 CAS 北大核心 2010年第2期128-130,共3页
采用乙腈提取,层析柱和SPE小柱净化,HPLC测定,建立了唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的残留分析方法。结果表明:唑胺菌酯在0.05-10.0mg/L质量浓度范围内呈线性,其相关系数0.99999。在低、高2个添加水平,唑胺菌酯的平均回收率为95.66%... 采用乙腈提取,层析柱和SPE小柱净化,HPLC测定,建立了唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的残留分析方法。结果表明:唑胺菌酯在0.05-10.0mg/L质量浓度范围内呈线性,其相关系数0.99999。在低、高2个添加水平,唑胺菌酯的平均回收率为95.66%-108.34%,变异系数为2.41%-9.77%。方法的最小检出量为2×10^-10g,最低检测质量分数为0.02mg/kg。 展开更多
关键词 唑胺菌酯 高效液相色谱法 残留分析 黄瓜 土壤
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30%醚菌酯悬浮剂在小麦及土壤中的残留动态 被引量:2
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作者 于雪骊 蔡磊明 《农药》 CAS 北大核心 2010年第5期361-362,370,共3页
为了评价醚菌酯在小麦上使用后的残留动态及环境安全性,在辽宁、山东、黑龙江三地同时进行了醚菌酯在小麦上的残留动态试验。结果表明:在辽宁地区,醚菌酯在小麦植株上的半衰期为7.3d,在土壤中的半衰期为7.0d;在山东地区,醚菌酯在小麦植... 为了评价醚菌酯在小麦上使用后的残留动态及环境安全性,在辽宁、山东、黑龙江三地同时进行了醚菌酯在小麦上的残留动态试验。结果表明:在辽宁地区,醚菌酯在小麦植株上的半衰期为7.3d,在土壤中的半衰期为7.0d;在山东地区,醚菌酯在小麦植株上的半衰期为5.4d,在土壤中的半衰期为9.4d;在黑龙江地区,醚菌酯在小麦植株上的半衰期为9.7d,在土壤中的半衰期为12.8d。施药后间隔21d,小麦籽粒中醚菌酯的残留量均低于1mg/kg。 展开更多
关键词 醚菌酯 气相色谱 残留
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烯肟菌胺原药的高效液相色谱分析 被引量:6
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作者 袁野 蔡磊明 +1 位作者 李莹 刘宁 《农药》 CAS 北大核心 2010年第1期37-38,共2页
建立了烯肟菌胺原药的高效液相色谱分析方法。采用Phenomenex Luna C18(2)柱,紫外可变波长检测器,检测波长275nm;以乙腈-水(体积比85∶15)为流动相,流速0.8mL/min。外标法对主要成分进行定量分析,在0.05~10.0mg/L范围内线性相关系数为0... 建立了烯肟菌胺原药的高效液相色谱分析方法。采用Phenomenex Luna C18(2)柱,紫外可变波长检测器,检测波长275nm;以乙腈-水(体积比85∶15)为流动相,流速0.8mL/min。外标法对主要成分进行定量分析,在0.05~10.0mg/L范围内线性相关系数为0.9999,平均回收率为96.2%,样品测定的标准偏差0.0285,变异系数为0.2953%。 展开更多
关键词 烯肟菌胺 杀菌剂 高效液相色谱
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阿哌沙班在大鼠体内药动学/药效学研究 被引量:2
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作者 任利翔 王婉秋 +2 位作者 林鹤 光海红 邢立国 《药物评价研究》 CAS 2017年第9期1290-1293,共4页
目的考察阿哌沙班大鼠体内药动学并评价其与药效学的相关性。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定不同时间阿哌沙班血药浓度并绘制血药浓度-时间曲线,同时测定各时间点凝血酶原时间(PT)延长倍数并绘制药效-时间曲线,对药... 目的考察阿哌沙班大鼠体内药动学并评价其与药效学的相关性。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定不同时间阿哌沙班血药浓度并绘制血药浓度-时间曲线,同时测定各时间点凝血酶原时间(PT)延长倍数并绘制药效-时间曲线,对药动及药效进行相关性分析。结果阿哌沙班以2 mg/kg剂量iv给予大鼠,血药浓度时间曲线下面积(AUC_(0-∞))、半衰期(t_(1/2z))分别为(4 016.07±1 160.46)μg·h/L、(2.95±1.59)h;以10 mg/kg剂量ig给药,AUC_(0-∞)、t_(1/2z)、峰浓度(C_(max))、达峰时间(t_(max))、生物利用度(F)分别为(17 973.48±3 145.30)μg·h/L、(1.52±0.36)h、(4 949.12±615.38)μg/L、(1.00±0.71)h、89.5%。阿哌沙班以10 mg/kg剂量ig给药后0.5~2.0 h可显著延长PT,以各时间点PT延长倍数对血药浓度作图呈良好的线性关系。结论阿哌沙班大鼠ig给药F高,吸收迅速,延长PT的效应与血药浓度呈现良好的相关性。 展开更多
关键词 阿哌沙班 药动学 药效学 凝血酶原时间
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2-脱氧葡萄糖联合二甲双胍抗人肝癌HepG2细胞作用及与AMPK、mTOR相关性研究
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作者 林鹤 于娜 +4 位作者 常宁 杨冬华 杨金玲 任利翔 邢立国 《药物评价研究》 CAS 2018年第12期2195-2200,共6页
目的考察2-脱氧葡萄糖(2-DG)联合二甲双胍(Met)协同抗人肝癌HepG2细胞作用并探索其机制。方法刃天青法测定2-DG及Met单独及联合应用对HepG2细胞的生长抑制作用,利用金氏公式计算联合用药Q值;利用高内涵细胞成像系统考察单独及联合用药... 目的考察2-脱氧葡萄糖(2-DG)联合二甲双胍(Met)协同抗人肝癌HepG2细胞作用并探索其机制。方法刃天青法测定2-DG及Met单独及联合应用对HepG2细胞的生长抑制作用,利用金氏公式计算联合用药Q值;利用高内涵细胞成像系统考察单独及联合用药对细胞线粒体膜电位及活性氧产生的影响;Western blotting检测Cleave-Caspase 3、p-AMPK及p-mTOR的蛋白变化;考察AMPK及mTOR抑制剂对联合用药后细胞生长抑制作用的影响。结果 2-DG、Met单独应用的IC50值分别为2.45及16.35 mmol/L,联合用药对细胞生长抑制具有协同作用,Q值均大于1.15;联合用药能显著降低细胞内线粒体膜电位及p-mTOR蛋白表达,显著增加细胞内活性氧产生及Cleave-Caspase3、p-AMPK蛋白表达;抑制AMPK或mTOR能显著增加联合用药对细胞的生长抑制作用(P<0.05、0.01)。结论 2-DG联合Met具有协同抑制HepG2细胞增殖作用,其机制与降低细胞线粒体膜电位,促进活性氧产生、细胞凋亡,以及非AMPK依赖性的抑制mTOR活化有关。 展开更多
关键词 2-脱氧葡萄糖 二甲双胍 HepG2细胞 AMPK MTOR
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培养板悬滴法三维细胞培养模型建立及细胞活力检测方法比较 被引量:6
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作者 林鹤 王婉秋 +3 位作者 焦佳媛 杨昊珅 任利翔 邢立国 《药物评价研究》 CAS 2017年第8期1103-1106,共4页
目的采用普通48孔平底培养板结合悬滴培养法建立人结肠癌HT29细胞的三维培养模型,并通过比较选择适合三维培养的细胞活力检测方法。方法以237.5、316.4、421.8、562.5、750.0、1 000.0/μL、每孔10μL的接种量接种HT29细胞于48孔平底培... 目的采用普通48孔平底培养板结合悬滴培养法建立人结肠癌HT29细胞的三维培养模型,并通过比较选择适合三维培养的细胞活力检测方法。方法以237.5、316.4、421.8、562.5、750.0、1 000.0/μL、每孔10μL的接种量接种HT29细胞于48孔平底培养板底面形成液滴,倒置培养2 d形成细胞球,补充培养液后常规培养3 d,通过倒置显微镜测量细胞球体积;采用酸性磷酸酶法(APH)、MTT法及CCK-8法(直接测定及消化后测定)测定细胞活力,比较不同检测方法的优劣。结果 HT29细胞以237.5~1 000.0/μL、每孔10μL悬滴培养能形成较为规则的细胞球,237.5~750.0/μL细胞球体积与接种量呈良好的线性关系;APH法A值随细胞接种量增加而增大;MTT及CCK-8未经消化直接测定组A值随细胞接种量增大增加缓慢,消化后测定的A值-细胞接种量曲线与APH法相似,但细胞球消化操作复杂,且对细胞活力造成损伤。结论采用48孔培养板悬滴法建立三维细胞培养模型,并结合APH法进行细胞活力检测,经济、准确、便于操作。 展开更多
关键词 悬滴三维培养法 HT29细胞 细胞活力检测 酸性磷酸酶法(APH) MTT CCK-8
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20%唑胺菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留
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作者 路伟 贾福艳 +2 位作者 丁琦 蔡磊明 王捷 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期661-663,共3页
[目的]通过2年3地的田间试验及残留检测,明确唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]消解动态试验按剂量300 g a.i./hm2施药1次;最终残留试验按300 g a.i./hm2(高剂量)和200 g a.i./hm2(低剂量)分别施药4、5次;采用高效... [目的]通过2年3地的田间试验及残留检测,明确唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]消解动态试验按剂量300 g a.i./hm2施药1次;最终残留试验按300 g a.i./hm2(高剂量)和200 g a.i./hm2(低剂量)分别施药4、5次;采用高效液相色谱法对20%唑胺菌酯悬浮剂有效成分进行检测。[结果]2年3地的消解动态试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.86~5.63、4.61~13.25 d。最终残留试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的最终残留量分别为<0.020~0.380、<0.020~1.134 mg/kg。[结论]建议唑胺菌酯在黄瓜中的最大残留限量为0.08 mg/kg;20%唑胺菌酯悬浮剂按其推荐剂量200 g a.i./hm2在黄瓜上施用4次,安全间隔期为3 d。 展开更多
关键词 唑胺菌酯 消解动态 最终残留 黄瓜 土壤
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三羟甲基丙烷对日本青鳉胚胎发育的毒性效应 被引量:1
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作者 严大为 韩屴 +2 位作者 汤保华 赵玉艳 蔡磊明 《农药》 CAS 北大核心 2011年第6期436-439,442,共5页
[目的]研究三羟甲基丙烷(TMP)对日本青鳉胚胎发育的致死和亚致死毒性效应。[方法]用TMP溶液对日本青鳉胚胎的发育过程进行暴露,选取暴露的TMP质量浓度分别为5、10、20、40、80 g/L,采取半静态的暴露方式,连续10 d进行观察。[结果]TMP对... [目的]研究三羟甲基丙烷(TMP)对日本青鳉胚胎发育的致死和亚致死毒性效应。[方法]用TMP溶液对日本青鳉胚胎的发育过程进行暴露,选取暴露的TMP质量浓度分别为5、10、20、40、80 g/L,采取半静态的暴露方式,连续10 d进行观察。[结果]TMP对日本青鳉胚胎10 d的LC50值为48.59 g/L,TMP质量浓度大于10 g/L时会引起胚胎抽搐症状,大于20 g/L会导致胚胎的卵黄囊肿以及淤血现象,大于80 g/L时会导致胚胎10 d内全部死亡。[结论]处理组的胚胎发育指标与对照组的指标相比有差异显著性,不同质量浓度组之间的指标也存在差异显著性,高质量浓度的TMP溶液对日本青鳉胚胎的发育存在毒性效应。 展开更多
关键词 三羟甲基丙烷 日本青鳉 胚胎 生态毒性
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Design, synthesis and antitumor activity evaluation of novel 2,6-dichloro-3,5-dinitrotoluene derivatives
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作者 Jiayuan Jiao Hao Hu +3 位作者 Siyuan Wei Wanqiu Wang He Lin Baoshan Chai 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2018年第3期159-169,共11页
A series of novel 2,6-dichloro-3,5-dinitrotoluene derivatives were designed, synthesized in the present study, and their antitumor activities against five cell lines(A431, HepG2, A549, HT-29 and HEK-293) were tested... A series of novel 2,6-dichloro-3,5-dinitrotoluene derivatives were designed, synthesized in the present study, and their antitumor activities against five cell lines(A431, HepG2, A549, HT-29 and HEK-293) were tested. Most of the compounds exhibited moderate-to-significant cytotoxicity and high selectivity against one or more cell lines in comparison with cisplatin. Studies on their preliminary structure-activity relationships(SARs) indicated that compounds containing phenyl(piperazin-1-yl) methanone groups, especially chlorine atom at 4-position of the phenyl ring, were more effective. Compound 4g was found to be the most potent derivative with IC_(50) values of 1.04, 3.20, 6.93, 4.10 and 20.15 μmol/L against A431, HepG2, A549, HT-29 and HEK-293 cell lines, respectively, which was better than positive control cisplatin, one of the most clinically used chemotherapeutic drugs. 展开更多
关键词 2 6-Dichloro-3 5-dinitrotoluene Cytotoxic activity Structure-activity relationships
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