盐酸尼卡地平定时释放片研究

目的：以盐酸尼卡地平为模型药对定时释放片的体内外定时释放效果进行研究。方法：用干压包衣技术制备盐酸尼卡地平定时释放片。用时间参数ｔ０ １ 和ｔ０ ８ 对各因素（ Ｐ Ｅ Ｇ６０００ 用量、乙基纤维素粘度、衣层厚度、片硬度等） 对药物释放的影响进行评价。通过溶蚀试验确定药物释放机理。用 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 法对５ 名志愿者进行了人体药代动力学研究。结果：在体外，药物在（６５ ±０３） ｈ 开始释放，在（８０ ±０３） ｈ 药物释放完全；在人体内，定时释放片和普通片的ｔｍ ａ ｘ 分别为（８３ ±０４） ｈ 和（１３ ±０４） ｈ ，ｔｌａ ｇ 分别为（６４ ±０３） ｈ 和（０４ ±００４） ｈ ， 定时释放片的相对生物利用度为９３６ ％ ±８８ ％ 。结论：盐酸尼卡地平定时释放片在体内外具有显著的定时释放作用。

高效液相色谱法测定美息伪麻拉明分散片中组分含量的研究

目的:采用高效液相色谱法考察并建立了测定复方制剂美息伪麻拉明分散片中对乙酰氨基酚(Par)、氢溴酸右美沙芬(Dex)、盐酸苯海拉明(Dip)和盐酸伪麻黄碱(Pse)的含量。方法:色谱柱为Diamonsil-C_(18)(200mm×4.6mm,5μm),测定Par用乙腈-甲醇-0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(5:1:25)为流动相,检测波长为245nm,测定Dex、Dip和Pse用pH3.3甲酸钠缓冲液-乙腈-甲醇-十二烷基硫酸钠(32:28:5:0.06=V:V:V:W)为流动相,检测波长为256nm。结果:Par、Dex、Pse、Dip浓度在2.06～20.60μg·mL^(-1),0.11～1.06,0.20～2.02,0.10～1.01mg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 7,0.999 4,0.999 5,0.999 7。平均回收率依次为100.2％,99.28％,100.6％,100.7％。结论:本法精密度好,结果准确可靠。适用于该复方制剂的质量检验分析。

盐酸坦洛新血药浓度测定方法及其药动学研究进展

目的 对盐酸坦洛新的血药浓度测定方法及其药动学研究结果做分析和综述。方法 总结近年来国内外相关文献进行分析。结果与结论 盐酸坦洛新口服吸收迅速 ,与血浆蛋白结合率高 ,消除缓慢 ,生物利用度高 ,主要代谢途径为氧化代谢。体内坦洛新的测定方法以高效液相色谱 荧光检测法和高效液相色谱 质谱联用法为主 ,可以为小剂量药物的体内药物分析及临床应用提供参考。

尼群地平延迟释放片的体内及体外释放行为的研究

利用干压包衣技术制备了尼群地平延迟释放片。对制剂的体外药物释放度及药物释放稳定性进行了研究 ;采用 HPL C- Μ S法进行人体血药浓度测定。

γ-闪烁扫描法确定替硝唑结肠释放片人体内释药部位的研究

目的 确定替硝唑结肠释放片在人体内释药部位。方法 以氧化钐为标记物 ,利用γ 闪烁扫描技术对替硝唑结肠释放片在人体内的释药部位进行跟踪监测。结果 替硝唑结肠释放片在 2名志愿者胃肠道内的崩解部位均为升结肠 ,药片崩解时间为 7～ 8h。结论 替硝唑结肠释放片在人体胃肠道内具有结肠定位释药效果 。

甘氨酸茶碱钠缓释片体外释放与体内吸收的相关性研究

本文采用高效液相色谱法对12名男性健康志愿者单剂量口服含100mg无水茶碱的甘氨酸茶碱钠缓释片后血浆中茶碱的浓度进行检测并利用Waguer－Nelson法计算吸收百分率。对体内吸收百分率与体外释放百分率进行相关性研究。结果表明，当采用以浆法，水为溶出介质，转速为100r·min－1，本品体外药物释放与体内药物吸收具有较好的相关性，回归方程为：Y＝0．89＋1．12x，r＝0．9906（n＝6），因此，可以通过控制本品在体外的释放，达到控制体内药物吸收的目的。

美洛昔康片剂溶出度测定方法的研究

目的:建立完善美洛昔康片的溶出度测定方法。方法:按要求根据中华人民共和国药典1995年版二部附录XC第二法测定溶出度。结果:美洛昔康片在30min时,累积溶出接近平衡,累计溶出量在90%以上,回收率101.8%,RSD为0.6%。结论:该方法简便,可靠,可用于美洛昔康片的溶出度测定。

伪麻那敏渗透泵的药物动力学

目的建立一种同时测定动物血浆中盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏方法,并进行伪麻那敏渗透泵的药物动力学研究。方法8只Beagle犬单次口服伪麻那敏渗透泵2片,用LC MS法测定血浆中各药物浓度,计算2种药物的药物动力学参数。结果单次口服伪麻那敏渗透泵2片后的主要药物动力学参数:盐酸伪麻黄碱t1/2为(3.36±1.05)h,tmax为(5.75±1.49)h,ρmax为(1110.86±200.61)μg.L-1,AUC0-t为(10 755.43±3 274.35)μg.h.L-1,马来酸氯苯那敏t1/2为(5.01±2.91)h,tmax为(4.06±1.70)h,ρmax为(5.02±1.81)μg.L-1,AUC0-t为(34.71±22.15)μg.h.L-1。结论本方法能测定口服伪麻那敏渗透泵的血药质量浓度,进行动物药物动力学研究。

中药代谢化学研究进展

一中药有效成分代谢化学研究进展 1.1萜类化合物 1.1.1.人参皂苷(ginsenosides)人参皂苷是中药人参(Panax gin-seng C.A.Meyer)的主要有效成分,近年来人们已对人参皂苷Rb1,Rb2,Rc,Rg1,Rg2的代谢做了大量深入研究.

替硝唑结肠给药系统的研制

依据时控型结肠给药系统原理 ,以替硝唑为模型药物 ,利用干压包衣和薄膜包衣双层包衣的方法制备了结肠给药系统 ,并对影响药物释放的因素 (如 EC粒度 ,HPMC粘度 ,时控层厚度 ,片剂硬度等 )、肠衣层性能和药物释放稳定性等进行了考查。结果表明 ,HPMC粘度增加使药物释放滞后时间延长 ,但高粘度 HPMC会导致药物释放无明显突跃点 ;包芯片硬度 40～ 6 0 N、片重 0 .2 6～ 0 .2 8g的片剂药物释放较稳定。加速试验 ( 3个月 )结果表明 ,药物释放稳定性良好。

液相色谱法同时测定复方制剂中川芎嗪和阿司匹林的含量(英文)

目的 建立一种反相液相色谱法用于新复方制剂中川芎嗪和阿司匹林含量的同时测定。方法 采用DiamonsilC18色谱柱 ,以甲醇 -1 5%醋酸 (3 5∶65,V V ,pH =3 1)为流动相 ,流速为 1 0mL·min- 1。结果 色谱测定可在 12min内完成。苯甲酸为内标。在标示量 80 -12 0 %的范围内 ,川芎嗪和阿司匹林的回收率范围分别为 99 6-10 0 3 %和 99 9-10 1 3 %。川芎嗪和阿司匹林的线性范围分别为 2 5 0 -3 0 0 0 μg·mL- 1(r=0 9999,n =5)和 12 5-150 9μg·mL- 1(r=0 9997,n =5)。

顶空气相色谱法测定羟乙基淀粉中有机溶剂残留量

目的建立测定羟乙基淀粉中2种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法检测器为FID检测器,色谱柱为DB-FFAP毛细管柱(30m×0.53mm,1.5μm),进样口温度为180℃,柱温为90℃,检测器温度为250℃。结果甲醇和环氧乙烷质量浓度线性范围分别为0.12～3.00mg/mL和0.0004～0.01mg/mL,可同时测定2组分。结论该方法操作简单,结果准确、可靠。

稳定性指示HPLC法测定那格列奈片的含量

本文建立了一种用于新药那格列奈片含量测定的稳定性指示HPLC法，并对方法的选择性、准确性、精密度、检测限和定量限等进行了认证。采用C18色谱柱，以乙腈－甲醇－磷酸盐缓冲液（70：4：120，v/v/v,pH6.6)为流动相，流速为1.0mL·min^-1，检测波长为216nm。线性范围为4．94－49．9μg·mL^-1（r=0.9999,n=5)，平均回收率为99.9(RSD=0.5%,n=9)，精密度为0.3%(n=6)。本法选择性好、准确度高，可用于那格列奈片的含量测定。

以唾液样本验证对乙酰氨基酚延迟释放片体内过程

目的:确证压制(干压)包衣延迟释放片衣层处方。方法:以对乙酰氨基酚为模型药,采用HPLC法测定人口服延迟释放片后唾液中药物浓度。结果:包衣所制延迟释放片在体内具显著延迟释放作用,t_(max)为7.72h。结论:建立了压制包衣延迟释放片衣层处方的体内确证方法。

HPLC法同时测定制剂中盐酸噻氯吡啶和尼群地平的含量(英文)

建立了一种HPLC法 ,用于制剂中盐酸噻氯吡啶和尼群地平的含量测定 ,并就方法的选择性、准确性、精密度、检测限和定量限等对方法进行了认证 .采用C18色谱柱 ,以乙腈 甲醇 醋酸铵 ( 60∶10∶3 0 (V/V) ,pH 6 5 )为流动相 ,流速为 1 0mL/min ,检测波长为 2 3 6nm .盐酸噻氯吡啶和尼群地平含量测定的线性范围为 75～ 75 0 μg/mL(R =0 9999,n =5 )和 1～ 10 μg/mL (R =0 9999,n =5 ) ;平均回收率分别为 10 0 1% (SR=0 6% ,n =9)和99 9% (SR=0 7% ,n =9) ;日内精密度分别为 0 63 %和 0 74% ,日间精密度分别为 0 89%和 1 0 0 % .本法快速、准确、选择性高 ,可用于药物制剂中盐酸噻氯吡啶和尼群地平的同时测定 .

HPLC法测定盐酸安非他酮片含量方法的建立与认证(英文)

本文建立了一种用于新药盐酸安非他酮片含量测定的HPLC法 ,并就方法的线性、准确性、精密度、检测限和定量限及耐用性等对测定方法进行了认证。采用C1 8色谱柱 ,以甲醇 - 0 0 1mol·L 1 磷酸二氢铵 (80 :2 0 ,v/v ,pH 4 8)为流动相 ,流速为 1 0mL·min 1 ,检测波长为 2 5 1nm。线性范围为 2 12 - 2 1 2 μg·mL 1 (r =0 9999,n =5 ) ,平均回收率为 99 6 (RSD =0 7% ,n =9) ,日内和日间精密度分别为 0 5 % (n =3)和 0 8% (n =9)。本法快速、准确 。

HPLC法测定萘哌地尔片的含量

目的:建立萘哌地尔片含量测定的HPLC法。方法:采用Hypersil C_(18)色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以乙腈-甲醇-0.02mol·L^(-1)醋酸钠缓冲液(45:5:22)为流动相,流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为232nm,柱温为室温,进样体积为20μL。结果:线性范围为2.0～20.0μg·mL^(-1)(r=0.9999,n=5);高、中。低3种不同浓度的平均回收率范围为100.2％～100.4％,RSD为0.26％～0.46％;精密度为0.32％(n=5)。结论:本法快速、准确、专属性高,适于萘哌地尔片的含量测定。

四甲基吡嗪的溴代合成产物的GC/MS分析

采用气相色谱 质谱联用技术 ,对四甲基吡嗪的溴代合成产物进行分析。结果表明 ,目标化合物——— 2 溴甲基 3 ,5 ,6 三甲基吡嗪约占合成产物的 5 0 % ,尚有二溴、三溴取代物。本文得出可能的裂解途径 ,并对其中的主要成分进行结构鉴定。结果证明该方法可用于定性。

戊二酸的合成

乙酰乙酸乙酯与丙烯酸甲酯在钠与乙醇的作用下合成戊二酸,产品收率为35%,并通过MS,IR确证结构。其成本与环戊酮液相氧化法相当。该路线目前还没有文献报道。

氯唑沙宗的合成工艺改进

2-氨基-4-氯苯酚与脲在氯苯中用浓硫酸作催化剂合成5-氯苯并唑酮。反应结束后用水蒸气蒸出氯苯。最后产品采用温热水洗涤提高其纯度。