反相HPLC离子对色谱法在药物分析中的应用(续)

例1 酸性物质的分离采用碱性反离子溶液-PIC-A试液~*分离苯二酸异构体的色谱图如图3所示。

流动注射分析法检查氢溴酸东茛菪碱片的含量均匀度

本文用流动注射萃取分光光度法检查了氢溴酸东莨菪碱片的含量均匀度。方法简便、快速,准确。样品的平均回收率101.2%,相对标准偏差0.76%,线性范围5～90μg/ml,进样频率为60样/h。经配对t检验,本法与药典法无显著差异。

松果有效成分的研究──Ⅲ.油松果多糖的含量测定

用苯酸-硫酸法进行了油松果多糖的含量测定，并考察了苯酚与浓硫酸的用量及反应温度等因素时显色反应的影响，最大吸收波长490nm，测得多糖在10～70μg／ml的浓度范围内与吸收度呈线性关系（r＝0．9999n＝6），平均回收率为99．9％，变异系数为1．2％，最低检测浓度为0．5μg／ml。

三氮唑核苷注射液的紫外分光光度测定法

三氮唑核苷(利巴韦林,ribavirin)是一种广谱抗病毒药。其注射液的含量测定多采用凯氏定氮法。本文在碱性下利用 UV 法直接测定三氮唑核苷注射液的含量。与凯氏定氮法比较,结果基本一致。本法操作简便,结果准确,适用于生产过程中的快速分析。

锌制剂的PAR-CTMAB比色测定法

对测定锌制剂含量的PAR-CTMAB比色法进行了研究。本法简便、快速,结果准确,重现性好,线性范围宽(0.08～1.2μg/ml),且干扰小,回收率为100.1±0.25%。本法同中国药典法比较,测定结果经F、t 测验无显著差异。

高效液相色谱法测定血清及尿中卡那霉素含量

本文研究了血清及尿中卡那霉素的高效液相色谱测定法。血样用乙腈去蛋白、尿样用水稀释后,经邻苯二醛衍生化,衍生物经色谱分离,荧光检测。最低检测浓度:血样为0.2μg/ml,尿样为2μg/ml;平均回收率:血样为98.3%(SD=4.1),尿样为98.2%(SD=2.3);日内变异系数:血样及尿样均低于4%;日间变异系数:血样不大于5.4%,尿样不大于5.7%;线性浓度范围:血样为4～40μg/ml,尿样为50～500μg/ml。

分光光度法测定血浆中硝普钠的代谢物硫氰酸盐的含量(英文)

采用乙腈为蛋白沉淀剂对血浆进行预处理,用均匀设计法安排实验,考察了血浆中硝普钠的代谢物硫氰酸盐与硝酸铁试液的反应条件。确定在456 nm测定其吸收度,测得SCN^-在1.68～13.4μg/ml的范围内与吸收度成线性关系(r=0.9999)。人体血浆中硫氰酸盐的相对平均回收率为94.0%,日内相对标准偏差在3.2%以下(n=10),日间相对标准偏差在4.0%以下(n=8)。最低检测限为0.3μg/ml。利多卡因等药物对测定无影响。

线性迭代法同时测定小儿退热灵片中乙酰水杨酸和苯巴比妥的含量

本文利用线性迭代法同时测定了小儿退热灵片中乙酰水杨酸和苯巴比妥的含量。乙酰水杨酸的回收率为99.6％(RSD=0.58％,n=6),苯巴比妥的回收率为100.4％(RSD=1.66％,n=6)。本法测定结果与黑龙江省药品标准方法测定结果基本一致。本法简便、快速,适合该制剂中两组份的同时测定。

PAR比色法测定锌制剂的方法研究

本文对4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)测定锌制剂含量的方法进行了研究。实验结果表明,本法简便、快速、结果准确、灵敏度高,重视性好、线性范围宽。回收率为100±0.18%,r=O.9999(n=5),本法测定结果同EDTA络合滴定法及锌试剂法比较,经F、t检验无显著差异。

可见分光光度法测定人体血浆中的Vc的含量

本文通过简单的预处理,利用Vc经靛酚氧化后的两个酮基与2,4二硝基苯肼进行缩合反应生成红色的脎,溶于85%的硫酸,采用可见分光光度法在537nm处测定血浆中Vc的含量。在实验中以乙腈为除蛋白剂,采用均匀设计法选择实验条件。测得Vc的浓度在0.5～25.0mg/L的范围内呈线性(r=0.9997),人体血浆中Vc的平均回收率达98.8%,日内变异系数为2.9%以下(n=6),人体血浆中最小检出浓度为0.5mg/L。

高效液相色谱法测定人体血浆中氯丙嗪的血药浓度

本文报告了用高效液相色谱法测定人体血浆中氯丙嗪的血药浓度的测定方法,血样采用以乙腈除蛋白的预处理方法,以异丙嗪为内标物质,色谱条件为:色谱柱(15cm×4mm)Noclcsoil C_(18)(15μm),流动相为0.5%NH_4H_2PO_4和甲醇(15∶85),其中内含0.2%乙二胺,紫外检测波长254nm,氯丙嗪与异丙嗪的保留时间为4min50s和7min10s,通过计算峰高比求出氯丙嗪的含量,氯丙嗪在50～300ng/ml范围内呈线性(r=0.9826),血浆中的最低检测浓度0.02μm/ml,回收率94.8%～100.2%,日内变异系数在4.8%以下。

胶束增溶分光光度法测定保健饮料中有机锗的含量

本文应用苯基荧光铜－溴化十六烷基三甲基铵胶束增溶分光光度法测定保健饮料中有机锗的含量，研究了用浓硝酸消化后不经分离直接测定的方法，保健饮料中的其他成分不干扰测定，测得保健奶和保健果茶的平均回收率分别为９７．６±２．２２％和１０４．５±１．６４％，变异系数分别为２．２８％和１．５７％。

模糊模式识别法在有机毒物系统鉴别中的应用

首先获得常见有机毒物的标准红外光谱，然后用模糊聚类分析方法分类存贮标准光谱，建立起常见有机毒物标准红外光谱库。鉴定未知有机毒物时，用模式识别的直接方法寻找图谱。以２０１种常见有机毒物为实例进行检索，证明该方法可以用于有机毒物的快速筛选和定性鉴别。

高效液相色谱法测定尿中氨苄青霉素的浓度

本文报道反相高效液相色谱法测定尿中氨苄青霉素的浓度。该法采用国产高效液相色谱仪(YSB-2型),YWG-C_(18)10μm柱(150×5mm),磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(82:8:10)为流动相,紫外检测器测定波长254mm。尿中氨苄青霉素在2～10μg的范围内呈线性关系。低浓度和高浓度的回收率分别是99.7±1.68%和100.7±1.05%。三名受试者尿排泄率分别为27.2%,20.7%和21.0%。

一阶导数分光光度法测定灭滴灵栓的含量

采用一阶导数分光光度法测定灭滴灵栓的含量，克服了非水溶媒滴定法国温热萃取溶剂的刺激性和腐蚀性，操作简便、快速，结果准确。平均回收率为１０１．１％±０．６６％，ＲＳＤ为０．６５％（ｎ＝６）。

PAR比色法测定硫酸锌片兔体内药代动力学参数

本文利用PAR比色法测定了硫酸锌片兔体内药代动力学参数。本法操作简便、快速、准确、重现性好。本法回收率为93.3±2.2%,日内变异系数2.3%,日间变异系数2.4%,线性范围0.08～0.72μg/ml(r=0.9999,n=5)。

荧光光谱法测定血清中维生素D_3含量

本文采用乙腈除蛋白的方法对血清进行了预处理。维生素D_3与荧光试剂(硫酸-乙醇溶液)的反应条件选择采用均匀设计。荧光分析条件为:激发波长(λ_(ex))427nm,荧光波长(λ_(em))490nm.维生素D_3浓度在0.1～10.0μg/ml范围内与荧光强度成线性关系(相关系数r=0.9981)。人血清中维生素D_3的平均回收率达97.5%以上。精密度也很好,日内变异系数为1.8%(n=6),日间变异系数为4.5%(n=8)以下。并用本法检出服药后血清中维生素D_3的浓度。

高效液相色谱法测定血浆及尿中氯霉素的含量

采用高效液相色谱法,以非那西汀为内标物在λ_(max)=278nm下,研究了血浆及尿中氯霉素的含量。本法测定结果:保留时间:氯霉素7 min,非那西汀11min;最低检测浓度:血样为52.3%μg/ml,尿样为37μg/ml;平均回收率:血样为100.5%,尿样为99.7%;线性范围:血样及尿样均为5～50μg/ml;日内变异系数:血样在1.10%以下,尿样在1.19%以下;日间变异系数:血样在5.3%以下,尿样在5.9%以下;新诺明等药物对测定无干扰。

7β-羟基胆固醇双琥珀酸单酯钠(RS034)含量的测定方法研究(Ⅲ)——改良Abell法

RS034是一种新型抗癌活性物质,化学名为7—β—羟基胆固醇双琥珀酸单酯钠(SodiumSalt of bishemisuccinate of 7-β-hydroxycholesterol)。它的测定方法尚未见文献报道。陈仁弟等曾根据其母核——胆固醇的含量测定方法,对原料药RS034的含量测定进行过研究。在此基础上,本文又提出了一种新的含量测定方法——改良Abell法。测定结果经F检验和t检验证明,本法与单一试剂法无显著差异。