基于^1H NMR技术的锥叶柴胡与北柴胡鉴别研究

柴胡是疏肝理气的中药.我国药典规定柴胡的植物来源为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡Bupleurum scorzoneri folium Willd.的干燥根,习称"北柴胡"和"南柴胡".但由于地区用药习惯和品种混淆,在实际应用和商品流通中多种柴胡属植物的根均作为柴胡入药.锥叶柴胡由于习惯用名与正品北柴胡混淆,常做北柴胡使用,但尚无健全的鉴别二者的方法.该研究运用基于1H NMR技术的代谢组学方法研究了锥叶柴胡与北柴胡的化学成分,结果表明锥叶柴胡中柴胡皂苷元E、F、G和前柴胡皂苷F、G、A含量较高,而北柴胡中柴胡皂苷a、b、c含量较高.采用PCA和PLS-DA分析锥叶柴胡和北柴胡1H NMR谱图,结果显示二者差异明显,δ0.84、0.88、1.24、1.28、1.32、1.36、2.12、4.40、4.32、4.56处的特征信号可以用于准确鉴别锥叶柴胡和北柴胡.该文所建立的北柴胡及其混品判别模式可以准确的鉴别锥叶柴胡和北柴胡,为柴胡的临床鉴别使用提供依据.

La、Ce、Nd氧氟沙星配合物的制备及其抗菌活性

合成了La、Ce、Nd 氧氟沙星的新的配合物 ,通过元素分析和红外光谱确定了配合物的组成和配位形式 ,X 射线衍射证实 ,配体和配合物具有不同的晶型 ,配合物为新的化合物。用系列试管稀释法测定了配合物的体外抗菌活性。结果表明 ,稀土 氧氟沙星配合物的脂溶性好 ,稀土离子对氧氟沙星的抗菌活性不产生抑制作用。

柿叶的化学成分研究(Ⅰ)

Five triterpenoidal compounds were isolated from the ethanol extracts of Diospyros kaki leaves and identified as uvaol(1),oleanolic acid(2),betulinic acid(3),19α hydroxyursolic acid(4) and 19α,24 dihydroxyursolic acid(5).Compound 5 was isolated from Diospyros genus for the first time.

知母的皂苷成分

目的：研究知母的化学成分，寻找新的活性物质。方法：利用大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱及高效液相色谱等手段进行分离，根据化合物的理化性质及光谱（ＩＲ，ＦＡＢＭＳ，ＥＳＩＭＳ，１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ，ＤＥＰＴ，ＨＭＱＣ，ＨＭＢＣ，ＮＯＥＳＹ和ＲＯＥＳＹ）数据鉴定结构。结果：从中药知母分离得到两种甾体皂苷，确定其结构是：（５β，２５Ｓ）螺甾烷３β，１５α，２３α三醇３ＯβＤ吡喃葡萄糖基（１→２）βＤ吡喃半乳糖苷（１）和（５β，２５Ｓ）螺甾烷３β，２３α二醇３ＯβＤ吡喃葡萄糖基（１→２）βＤ吡喃半乳糖苷（２）。结论：１和２均是新化合物，分别命名为知母皂苷Ｆ和知母皂苷Ｇ。

知母中新的皂苷成分

为了进一步研究知母( Anemarrhena asphodeloids Bge.) 中的活性成分,利用硅胶柱色谱、高效液相等分离手段,首次从知母根茎中分离出4 种新的皂苷成分.用化学和光谱方法分别确定其结构.依次定名为知母皂苷H1(1) ,知母皂苷H2(2) ,知母皂苷I1(3) 和知母皂苷I2(4)

金属大环钴配合物与咪唑类化合物轴向配位热力学性质研究

采用水溶性的大环钴配合物，高氯酸二氯合５，７，７，１２，１４，１４六甲基１，４，８，１１四氮杂环十四４，１１二烯钴（Ⅲ）模拟维生素Ｂ１２，用光谱方法首次对咪唑类化合物与该配合物的轴向配位取代反应热力学性质进行了研究，探讨了咪唑类化合物的取代基对轴配位取代反应的影响，对实验数据进行了拟合处理，得到了轴配位取代反应过程的热力学平衡常数．首次提出了咪唑类化合物通过轴向配位取代反应可能在生物体内破坏维生素Ｂ１２的生物功能。

刺五加种子的化学成分

目的分离鉴定五加科五加属植物刺五加(Acanthopanaxsenticosus(Rupr .etMaxim .)Har rms)种子的75 % ( φ)乙醇提取物中的化学成分。方法用硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果得到4个化合物,分别鉴定为:3 Оrhamnopyranosyl ( 1 2 ) ara binopyranosyloleanolicacid(化合物Ⅰ)、hederagenin 3 O βglucuronopyranoside(化合物Ⅱ)、oleanolicacid 3 O βglucuronopyranoside(化合物Ⅲ)和齐墩果酸(化合物Ⅳ)。结论化合物Ⅱ。

2-(N-二甲胺基甲基)-5-(E)-亚戊基环戊酮盐类水溶液的热稳定性研究

考察了９种具有抗癌活性的２（Ｎ二甲胺基甲基）５（Ｅ）亚戊基环戊酮盐的水溶液的热稳定性．试验结果表明，所有化合物在水溶液中均发生分解，且呈一级反应．分解反应的速度常数和表观活化能显示９种盐水溶液的稳定性存在明显的差异．

多烯大环内酯抗生素--鲁丝霉素的结构解析

多烯大环内酯抗生素是抗生素中一个化学类群，由25～37个碳原子组成大内酯环，在环的一部分有共轭多烯结构，对应部位有羟基，并由苷键连接一个或多个氨基糖．这类抗生素具有对光不稳定，抗真菌谱广，静脉给药毒性高，口服毒性低的特点．本文对放线菌-1356产生的抗真菌活性成分，四烯大环内酯——鲁丝霉素进行了UV、IR、MS、^1H NMR和^13C NMR检测，并通过DEPT和^1H-^1H COSY、HMBC、HSQC等2DNMR技术对其^1HNMR和^13C NMR数据进行了详细的解析和信号归属，并纠正了国外文献对于多烯内酯类化合物^13C NMR信号归属的错误，总结了此类化合物的核磁共振谱规律．为以后此类化合物的分析鉴定提供了更完善的依据．

高效液相色谱法测定脑复康及其片剂的含量

采用高效液相色谱法，对脑复康及其片剂含量进行了测定．脑复康浓度在０．１～０．７ｍｇ／ｍＬ范围内呈很好的线性关系，回归方程：Ｙ＝０．１５５３Ｘ＋４．４×１０－３，ｒ＝０．９９９７（ｎ＝７），平均回收率为９９．４％，ＲＳＤ＝０．２．

抗菌新药加替沙星的核磁共振谱分析

应用HHCOSY、HMQC、HMBC核磁共振技术 ,参考1 9F与1 H及1 3C的偶合裂分情况 ,对抗菌新药加替沙星的1 H、1 3CNMR谱的信号进行了全归属 .测定了加替沙星的偶合常数1 JHF=1 2 .3Hz,1 JCF=2 52 .1Hz,2 JCF=2 3.5Hz,2 JCF=1 1 .6Hz,3JCF=8.2Hz,3JCF=5.9Hz及其它有关数据 .

α—取代呋喃类化合物高分辨^1HNMR特征与取代基效应

呋喃类杂环化合物几乎存在于所有食品中[1]。目前已从不同食品中鉴定出200余种呋喃类化合物,通过剖析和模拟天然食品中香气成分的组成和结构,已研究开发出100余种呋喃类杂环香料[2],许多α呋喃酯类化合物已成为重要的合成香料新品种[3]。本文通过高分辨核磁共振方法研究了...

用统计直线法测定中药薄荷油的旋光率

用计算机辅助的回归直线方法测定了中 药薄荷油的旋光 率，这种方法是用不 同浓度薄荷油的 样品建立的，获得了满意的结果。

MTPEA非对映酰胺核磁共振化学位移不等性的研究

本文通过四个光学活性羧酸作为手性衍生化试剂研究了２－甲氧基－２－三氟甲基－２－苯基乙胺（ＭＴＰＥＡ）非对映酰胺中某些特征基团在不同ＮＭＲ中的化学位移不等性．ＭＴＰＥＡ非对映酰胺中所选择的探针基团在１Ｈ、１９Ｆ和１３ＣＮＭＲ中的化学位移差值分别为：０．０２～０．１６４（△δＯＭｅ）；０．０９５～０．５９９（△δＣＦ３）；０．３９～０．７４（△δＮＨＣＨ２）ｐｐｍ．

α-呋喃丙烯酸的合成及其紫外和1HNMR谱学特征

通过糠醛与乙酐的Ｐｅｒｋｉｎ反应一步合成α－呋喃丙烯酸．其紫外吸收特征是：λｍａｘ（ＥｔＯＨ）：２９７ｎｍ；摩尔消光系数ε：２．５×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ；Ｓａｎｄｅｌ灵敏度Ｓ：５．５×１０－３μｇ／ｃｍ２；可有效吸收ＵＶ—Ｂ区域（２８０～３２０ｎｍ）的紫外光．１ＨＮＭＲ和ＩＲ测试结果表明：双键为反式构型，Ｊｖｉｃ＝１５．８Ｈｚ；δＣ—Ｈ（面外）９７３ｃｍ－１，两个双键氢原子构成ＡＢ二旋系统，呋喃环中三个氢原子构成ＡＭＸ三旋系统．

两种鹿鞭药材中脂肪酸成分分析

目的比较两种鹿鞭中脂肪酸的种类及相对含量。方法采用GC-MS技术测定两种鹿鞭中脂肪酸的组成。结果梅花鹿鞭含亚油酸、棕榈酸等7种脂肪酸,并以亚油酸最高;马鹿鞭含1.2-苯二酸较高。结论两种鹿鞭中脂肪酸的种类及含量均存在明显差异。

狗脊饮片多成分的1H—NMR分析

目的:采用1H-NMR技术从多成分角度分析30批市售狗脊饮片的质量差异,建立狗脊饮片质量控制的新方法。方法:采用主成分分析和偏最小二乘法对600 MHz核磁谱仪测定的30批市售狗脊饮片1H-NMR谱图进行模式分析,揭示市售不同质地狗脊饮片内在成分上的差异。结果:狗脊饮片的质地与其多种成分含量密切相关。不同质地狗脊饮片成分差异主要表现为糖类、酚酸类、甾醇类及蕨素类成分的含量差异。狗脊饮片1H-NMR谱芳香区的酚酸类成分吸收信号可以作为评价狗脊饮片质量的指标。结论:1H-NMR技术与多元统计分析法结合能从多种成分角度提取狗脊饮片质量差异的成分信息,可以作为狗脊饮片的质量控制方法。