氢化物发生-原子吸收法测定补益类药材中痕量铅、砷、汞

目的 建立了5种补益类中药材中痕量有害元素铅、砷、汞的含量测定方法。方法 流动注射氢化物发生-原子吸收分光光度法测定铅、砷、汞的含量。结果 测定铅、砷、汞线性范围为0.00-20.00μg·kg-1,仪器精密度RSD<0.51％,加标回收率91.0％-108.0％。结论 本法操作简便、快速,且灵敏度、自动化程度高,适用于中药材中痕量铅、砷、汞的含量测定,结果令人满意。

HPLC法同时测定川芎药材中3种有效成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定川芎药材中阿魏酸、6,7-二羟基藁本内酯和4-羟基-3-丁基苯酞三组分含量的方法。方法:采用SHINWA-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.1%醋酸溶液(B),梯度洗脱(0～20min,A:30→60;20～33min,A:60→70);流速:1.0mL·min-1;检测波长:DAD多波长检测,阿魏酸为278nm、6,7-二羟基藁本内酯320nm、4-羟基-3-丁基苯酞254nm。结果:三组分的检测范围分别为阿魏酸:7.15～71.50ng·mL-1(r=0.9999)、6,7-二羟基藁本内酯:39.90～399.00ng·mL-1(r=0.9997)、4-羟基-3-丁基苯酞:0.29～2.88ng·mL-1(r=0.9998);平均回收率(n=9)分别为阿魏酸103.2%(RSD=1.9%);6,7-二羟基藁本内酯102.3%(RSD=1.7%);4-羟基-3-丁基苯酞102.2%(RSD=2.0%)。结论:该法操作简单,结果准确,重现性好,为各多组分评价不同产地川芎药材的质量提供了可靠的分析方法。

熟地黄中重金属超临界CO_2净化技术研究

目的:利用超临界 CO_2萃取技术净化熟地黄中重金属。方法:(1)以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC-Na)为金属络合剂,用超临界流体萃取技术净化药材中的重金属,并对萃取方案进行最优化;(2)选择不同的混酸消化液完全消解药材后,以空气-乙炔火焰 AAS 法和氢化物发生 AAS 法分别测定其中的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg);(3)采用 Kromasil C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(1∶100),流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为205nm,灵敏度为1.0AU/V,进样量20μL,测定熟地黄中梓醇的含量。结果:在最佳萃取条件下,重金属净化率达到85%以上,中药材有效成分的损失低于5%。结论:确定了药材中重金属的最佳萃取条件。

RP-HPLC测定苓桂术甘方中肉桂酸的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定苓桂术甘方 (茯苓 ,桂枝 ,白术 ,甘草 ,等 )中肉桂酸的含量。方法 :HypersilC18柱 ,流动相甲醇 乙腈 水 醋酸 ( 10∶2 2∶70∶1.4 ,v/v) ,流速 0 .8mL·min-1,检测波长 2 5 4nm ,选用对二甲胺基苯甲醛作为内标物。结果 :平均加样回收率为 98.2 % ,RSD =1.9% (n =6 ) ,线性范围 8.4～ 16 8μg·mL-1,r =0 .9999。结论 :该方法简便、快速、准确、重现性好 。