黄蜀葵花黄酮类成分提取、纯化工艺优化

目的优化黄蜀葵花黄酮类成分提取、纯化工艺。方法在单因素试验基础上,以乙醇体积分数、提取时间、料液比为影响因素,黄酮类成分(芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-O-葡萄糖苷、杨梅素、槲皮素-3′-O-葡萄糖苷、槲皮素)含量为评价指标,Box-Behnken响应面法优化提取工艺。再以树脂型号、洗脱剂(乙醇)体积分数、上样质量浓度、洗脱体积为影响因素,绘制泄漏曲线,优化大孔吸附树脂纯化工艺。结果最佳提取工艺为15倍量70%乙醇提取2次,每次60 min;最佳纯化工艺为每1 g AB-8型树脂上样0.38 g生药,上样质量浓度1.0 g/mL,60%乙醇洗脱3 BV,黄酮含量达51.78%。结论该方法稳定合理,简便可行,可为提取、纯化黄蜀葵花黄酮类成分奠定基础。

经典名方升陷汤配方颗粒与水煎液的HPLC指纹图谱相关性研究

目的建立升陷汤配方颗粒指纹图谱,对7种指标成分进行定量分析并比较不同厂家配方颗粒的差异。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测-蒸发光散射检测(HPLC-DAD-ELSD)法;采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min;芒果苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、异阿魏酸、芒柄花苷紫外检测波长为254 nm;黄芪甲苷、知母皂苷BII、桔梗皂苷D采用ELSD检测器:蒸发器温度80℃;雾化器温度50℃;气体流速1.6 L/min;柱温25℃;进样量20μL;建立升陷汤配方颗粒的HPLC指纹图谱及7种指标性成分的含量测定方法。结果升陷汤饮片水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱确定了7个共有峰,并指认了1、3、4、5、11、12、13号峰分别为芒果苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、异阿魏酸、芒柄花苷、知母皂苷BII、桔梗皂苷D和黄芪甲苷;3个厂家升陷汤饮片水煎液、配方颗粒HPLC-DAD指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.950;聚类分析和PCA结果一致,升陷汤水煎液S4与配方颗粒S3更为接近;OPLS-DA将样品分为4类,并筛选出3个VIP值大于1的差异性成分。结论建立的HPLC指纹图谱反映了升陷汤饮片水煎液及配方颗粒多成分的整体面貌,化学成分基本一致,可为升陷汤的质量研究提供参考。

基于UPLC和HS-GC-MS的不同道地产区艾叶药材化学成分比较分析

为了比较不同道地产区艾叶化学成分差异,共收集了3个主要道地产区(河北安国、河南南阳、湖北蕲春)共24批艾叶药材。采用超高效液相色谱法(UPLC)对艾叶药材中13个非挥发性成分的含量进行了测定和比较;进一步采用顶空气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS)对艾叶药材中的挥发性成分进行定性分析和比较。结果表明艾叶非挥发性成分中酚酸类成分的含量明显高于黄酮类成分,但3个道地产区艾叶药材中非挥发性成分含量差异不明显;而3个道地产区艾叶药材中挥发性成分种类虽无显著差异,均含所鉴定出的40种挥发性成分,但在各挥发性成分相对含量上有显著差异;进一步运用主成分分析和偏最小二乘判别分析对不同道地产区艾叶的挥发性成分进行分析,共寻找到8个挥发性差异化合物,可以作为区分3个道地产区艾叶药材的指标性成分。通过以上研究,明确了不同道地产区艾叶药材的化学成分差异,为艾叶药材道地产地区分和质量评价提供了分析方法和科学依据。