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碱性离子液体催化的5-芳亚甲基-2-硫代-4-噻唑酮衍生物的合成 被引量:16
1
作者 马晶军 高书涛 +4 位作者 李芝 唐然肖 刘海燕 王春 高杨 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第2期339-342,共4页
以碱性离子液体[bmim]OH为溶剂和催化剂,由芳香醛与2-硫代-4-噻唑酮在沸水浴中反应30~75min,以89%~96%的产率制备了5-芳亚甲基-2-硫代-4-噻唑酮.结果表明该方法简便易行,产率较高,所使用的离子液体对环境友好,并可循环使用.产物结构经... 以碱性离子液体[bmim]OH为溶剂和催化剂,由芳香醛与2-硫代-4-噻唑酮在沸水浴中反应30~75min,以89%~96%的产率制备了5-芳亚甲基-2-硫代-4-噻唑酮.结果表明该方法简便易行,产率较高,所使用的离子液体对环境友好,并可循环使用.产物结构经1HNMR和IR确证. 展开更多
关键词 碱性离子液体 5-芳亚甲基-2-硫代-4-噻唑酮 合成
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手性(硫)脲衍生物在不对称有机催化反应中的应用 被引量:8
2
作者 吴秋华 高勇军 +4 位作者 李芝 王俊 敏王春 马晶军 宋双居 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1491-1501,共11页
手性(硫)脲衍生物是各种亲核试剂对亚胺、醛、缺电子烯烃加成反应的非常有效的有机催化剂之一,已成功应用于对映选择性催化Strecker反应、Michael加成反应、Mannich反应、Baylis-Hillman反应、Henry反应等一系列重要的有机合成反应.手性... 手性(硫)脲衍生物是各种亲核试剂对亚胺、醛、缺电子烯烃加成反应的非常有效的有机催化剂之一,已成功应用于对映选择性催化Strecker反应、Michael加成反应、Mannich反应、Baylis-Hillman反应、Henry反应等一系列重要的有机合成反应.手性(硫)脲衍生物具有催化活性高、对映选择性和功能基相容性好、易于制备和修饰、适用范围广等优点,成为近年来研究较多的不对称反应有机催化剂.对手性(硫)脲衍生物在有机催化不对称合成中的应用研究进展进行了评述. 展开更多
关键词 有机催化不对称合成 对映选择性 手性脲与硫脲
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碱性离子液体催化合成取代萘并吡喃衍生物 被引量:3
3
作者 高书涛 宋双居 +4 位作者 周欣 李芝 马晶军 王春 付东明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期585-587,共3页
A series of substituted naphthopyran derivatives are synthesized via the three-component condensation reaction of aromatic aldehydes,malononitrile and naphthol promoted by alkaline ionic liquid(OH).This proposed metho... A series of substituted naphthopyran derivatives are synthesized via the three-component condensation reaction of aromatic aldehydes,malononitrile and naphthol promoted by alkaline ionic liquid(OH).This proposed method is efficient and environmentally friendly. 展开更多
关键词 碱性离子液体 取代萘并吡喃衍生物 合成
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微波辐射下NH_4Ac催化合成5-亚苄基绕丹宁乙酸衍生物
4
作者 周欣 郭鹏 +3 位作者 高书涛 武艳艳 王春 王志 《河北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期122-124,共3页
在微波辐射条件下,以NH4Ac为催化剂,芳香醛与3-羧甲基绕丹宁发生Knoevenagel缩合反应,以76%~93%的产率制备了一系列5-亚苄基绕丹宁乙酸衍生物,产物结构经1H NMR和IR确证。
关键词 5-亚苄基绕丹宁乙酸 微波辐射 合成
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分散液相微萃取技术研究进展 被引量:84
5
作者 臧晓欢 吴秋华 +2 位作者 张美月 郗国宏 王志 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期161-168,共8页
分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,该方法操作简单、成本低、富集效率高、所需有机溶剂用量极少,是一种环境友好的液相微萃取新技术。与悬滴液相微萃取和中空纤维液相微萃取相比,萃取时间大为缩短。分散液相微萃... 分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,该方法操作简单、成本低、富集效率高、所需有机溶剂用量极少,是一种环境友好的液相微萃取新技术。与悬滴液相微萃取和中空纤维液相微萃取相比,萃取时间大为缩短。分散液相微萃取可与气相色谱、液相色谱和原子吸收分光光度计等仪器联用,并已在环境样品、食品样品分析中得到了较广泛的应用。本文对分散液相微萃取的基本原理、影响富集效率的因素和目前的应用研究进展进行了评述。 展开更多
关键词 分散液相微萃取 样品前处理 综述
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悬浮固化液相微萃取-气相色谱联用测定水样中酰胺类除草剂残留 被引量:31
6
作者 常青云 周欣 +3 位作者 高书涛 臧晓欢 王春 王志 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第4期523-528,共6页
将悬浮固化液相微萃取技术(SFO-LPME)与气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)联用,建立了高灵敏分析水样中7种酰胺类除草剂残留的新方法。对影响萃取效率的诸因素,如萃取剂的种类及其体积、萃取时间和搅拌速率等进行了优化。在优化条件下,7种... 将悬浮固化液相微萃取技术(SFO-LPME)与气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)联用,建立了高灵敏分析水样中7种酰胺类除草剂残留的新方法。对影响萃取效率的诸因素,如萃取剂的种类及其体积、萃取时间和搅拌速率等进行了优化。在优化条件下,7种酰胺类除草剂的富集倍数达875~1546倍,以α-六六六为内标,甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺浓度在0.50~100.0!g/L范围内,敌稗浓度在0.10~50.0!g/L范围内,杀草丹浓度在0.80~100.0!g/L范围内具有良好线性关系,线性相关系数在0.9965~0.9994之间,检出限在0.010~0.10!g/L(S/N=3)范围内。本方法已应用于河水、自来水和水库水等实际水样的分析,平均加标回收率在89.5%~112.5%之间,相对标准偏差在4.5%~7.3%之间。本方法操作简便、灵敏、富集倍数高,可满足水样中酰胺类除草剂残留的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱 悬浮固化液相微萃取 酰胺类除草剂 水样
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基于中空纤维的液相微萃取技术的研究进展 被引量:28
7
作者 王春 吴秋华 +2 位作者 王志 韩丹丹 胡彦学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期516-523,共8页
基于中空纤维的液相微萃取集采样、萃取、浓缩于一体,具有成本低,溶剂用量少,易与高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳联用等特点。该技术不仅可实现较高的回收率和富集效率,而且具有突出的样品净化功能,是一种环境友好的样品前处理新... 基于中空纤维的液相微萃取集采样、萃取、浓缩于一体,具有成本低,溶剂用量少,易与高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳联用等特点。该技术不仅可实现较高的回收率和富集效率,而且具有突出的样品净化功能,是一种环境友好的样品前处理新技术。该文对基于中空纤维的液相微萃取的装置、操作模式、基本原理及近年来应用研究的进展进行了综述。 展开更多
关键词 中空纤维 液相微萃取 综述
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有机催化不对称Michael加成反应 被引量:14
8
作者 李宁 郗国宏 +3 位作者 吴秋华 刘伟华 马晶军 王春 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1018-1038,共21页
有机催化的不对称合成反应是目前研究最为活跃的领域之一.不对称Michael加成反应是合成众多重要的手性合成子和药物中间体的有效手段.目前报道的催化Michael加成反应的有机催化剂主要有脯氨酸及其衍生物、手性咪唑啉酮、手性(硫)脲、金... 有机催化的不对称合成反应是目前研究最为活跃的领域之一.不对称Michael加成反应是合成众多重要的手性合成子和药物中间体的有效手段.目前报道的催化Michael加成反应的有机催化剂主要有脯氨酸及其衍生物、手性咪唑啉酮、手性(硫)脲、金鸡纳碱衍生物等.对各类有机催化剂在有机催化不对称Michael加成反应中的应用,以及不对称诱导反应的机理、催化剂分子结构及反应条件对其催化活性和不对称诱导作用的影响进行了评述。 展开更多
关键词 有机催化 对映选择性 不对称MICHAEL加成反应
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白藜芦醇与人血清白蛋白相互作用的光谱研究 被引量:10
9
作者 吴秋华 周欣 +3 位作者 臧晓欢 王春 张志恒 王志 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期226-230,共5页
在不同温度下,用荧光猝灭光谱、同步荧光光谱和紫外-可见吸收光谱,研究了白藜芦醇与人血清白蛋白(HSA)相互作用的光谱学行为。根据不同温度下白藜芦醇对HSA的荧光猝灭作用,利用Stern-Volmer方程处理实验数据,结果表明白藜芦醇与HSA的结... 在不同温度下,用荧光猝灭光谱、同步荧光光谱和紫外-可见吸收光谱,研究了白藜芦醇与人血清白蛋白(HSA)相互作用的光谱学行为。根据不同温度下白藜芦醇对HSA的荧光猝灭作用,利用Stern-Volmer方程处理实验数据,结果表明白藜芦醇与HSA的结合常数KA为2.39×105(25℃),1.25×105(35℃)和1.10×105(45℃)。根据F rster非辐射能量转移理论,求出了白藜芦醇与HSA之间的结合距离为3.02 nm(25℃),3.46 nm(35℃)和3.79 nm(45℃)。实验表明静态猝灭和非辐射能量转移是导致白藜芦醇对HSA荧光猝灭的两大原因,通过计算热力学参数,可知该药物与人血清白蛋白的相互作用是一个吉布斯自由能降低的自发过程,且二者之间的主要作用力类型为疏水作用力。并采用同步荧光光谱探讨了白藜芦醇对HSA构象的影响。 展开更多
关键词 白藜芦醇 HSA 相互作用 荧光光谱
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浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉 被引量:9
10
作者 张美月 李越敏 +3 位作者 杜新 李敬慈 雷夏 郭伟 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2009年第4期407-411,共5页
研究了以二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)为配位剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的实验方法。探讨了溶液pH值、试剂质量浓度、平衡温度等实验条件对浊点萃取效率的影响。在最优条件下,镉的检测限为... 研究了以二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)为配位剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的实验方法。探讨了溶液pH值、试剂质量浓度、平衡温度等实验条件对浊点萃取效率的影响。在最优条件下,镉的检测限为0.238μg/L,富集倍数为55,加标回收率为98%-102%。方法用于水样中痕量镉的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 浊点萃取 火焰原子吸收光谱法 二乙胺基二硫代甲酸钠
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同步荧光法测定蔬菜中维生素E含量 被引量:13
11
作者 李英丽 邓连琴 +3 位作者 果秀敏 宋朝辉 王立娅 方正 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2009年第4期412-415,共4页
探讨了同步荧光测定蔬菜中维生素E的实验条件的优化选择,结果表明,用石油醚(30-60℃)作萃取剂,当△λ=30nm时,在激发波长为295nm处测定维生素E,石油醚和维生素E的荧光光谱能够很好地分离。在0.01-10mg/L内,荧光强度和维生素E... 探讨了同步荧光测定蔬菜中维生素E的实验条件的优化选择,结果表明,用石油醚(30-60℃)作萃取剂,当△λ=30nm时,在激发波长为295nm处测定维生素E,石油醚和维生素E的荧光光谱能够很好地分离。在0.01-10mg/L内,荧光强度和维生素E质量浓度呈良好的线性关系,I=16.17p+1.1235,其相关系数r=0.9995,平均回收率为101.37%,相对标准偏差(RSD)为1.78%。该法操作简便,快速,准确性高,重复性好。 展开更多
关键词 同步荧光法 维生素E 蔬菜
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悬浮固化液相微萃取技术研究进展 被引量:15
12
作者 王莹莹 赵广莹 +3 位作者 常青云 臧晓欢 王春 王志 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1517-1522,共6页
悬浮固化液相微萃取集采样、萃取、浓缩于一体,具有富集效率高、成本低、有机溶剂用量少,易与气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、原子吸收分光光度仪(AAS)联用等特点,是一种环境友好的样品前处理新技术。本文对悬浮固化液相微萃取的基... 悬浮固化液相微萃取集采样、萃取、浓缩于一体,具有富集效率高、成本低、有机溶剂用量少,易与气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、原子吸收分光光度仪(AAS)联用等特点,是一种环境友好的样品前处理新技术。本文对悬浮固化液相微萃取的基本原理、影响萃取率的因素和目前的应用研究进展进行了简要评述。 展开更多
关键词 悬浮固化液相微萃取 样品前处理 综述
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浊点萃取——火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量铜 被引量:7
13
作者 臧晓欢 吴秋华 +4 位作者 马晶军 李英丽 李敬慈 何红岩 董文静 《河北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期123-126,共4页
以1-(2-吡咯偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂,Triton X-114为中性表面活性剂,HNO_3-乙醇为黏度调节剂,pH为7的中性铜标液,对浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定铜的试验条件进行了优化。在最佳条件下,铜的检测限为0.33μg/L,富集倍数为50,方法... 以1-(2-吡咯偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂,Triton X-114为中性表面活性剂,HNO_3-乙醇为黏度调节剂,pH为7的中性铜标液,对浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定铜的试验条件进行了优化。在最佳条件下,铜的检测限为0.33μg/L,富集倍数为50,方法的线性回归方程为:A=0.0449 c+0.007 1。对自来水,矿泉水,井水以及学校湖水中痕量铜的含量进行了测定,加标回收率为97%~104%。 展开更多
关键词 浊点萃取 表面活性剂 火焰原子吸收光谱法
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手性磷酸催化的有机催化不对称反应 被引量:5
14
作者 高勇军 杨丽华 +6 位作者 宋双居 马晶军 唐然肖 边瑞环 刘海燕 吴秋华 王春 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第1期8-16,共9页
手性磷酸是近年来发展起来的一类新型高效、高对映选择性的Br(?)nsted酸类有机催化剂,已成功应用于催化不对称Mannich反应、还原胺化反应、Pictet-Spengler反应、aza-Diels-Alder反应和aza-Ene反应等许多重要的有机合成反应.手性磷酸催... 手性磷酸是近年来发展起来的一类新型高效、高对映选择性的Br(?)nsted酸类有机催化剂,已成功应用于催化不对称Mannich反应、还原胺化反应、Pictet-Spengler反应、aza-Diels-Alder反应和aza-Ene反应等许多重要的有机合成反应.手性磷酸催化剂分子内同时含有Lewis碱性位点和Br(?)nsted酸性位点,可同时活化亲电与亲核底物.作为一种新型双功能有机催化剂,手性磷酸具有较高的催化活性和对映选择性,催化剂最低用量可达0.05 mol%.对各类手性磷酸催化剂在有机催化不对称合成反应中的应用研究进展,以及不对称诱导反应的机理、手性磷酸的分子结构及反应条件对其催化活性和不对称诱导活性的影响进行了评述. 展开更多
关键词 不对称有机催化 对映选择性 手性磷酸 综述
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超声辅助分散液-液微萃取测定水样中的铜 被引量:5
15
作者 杜新 李卫宁 +3 位作者 张婧雯 李超 马晶军 李敬慈 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期965-968,共4页
The process of ultrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction(USADLLME) was successfully applied for the extraction and preconcentration of trace copper from water samples,prior to flame atomic absorptio... The process of ultrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction(USADLLME) was successfully applied for the extraction and preconcentration of trace copper from water samples,prior to flame atomic absorption spectrometry(FAAS).In the proposed approach,1-(2-pyridylazo)-2-naphthol(PAN) was used as a chelating agent and carbon tetrachloride was selected as extraction solvent.Under the optimized experimental conditions(extraction solvent volume:80 μL;pH=5.00;PAN amount:10-6 mol;extraction time:15 min and extraction temperature:40°C),an enrichment factor of 14.3 was obtained from only 6.00 mL of water sample.The calibration graph was linear in the range of 10.00~500.00 μg/L with a detection limit of 0.85 μg/L.The relative standard deviation(RSD) for eleven replicate measurements of 20.00 and 400.00 μg/L of copper were 3.71 and 3.20%.The method was applied to the analysis of tap,river,and sea water samples and good spiked recoveries over the range of 90.4~100.5% were obtained. 展开更多
关键词 超声辅助萃取 液-液微萃取 火焰原子吸收光谱法
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微量元素铁对芦荟根系活力及活性物质含量的影响 被引量:2
16
作者 李卫宁 郗国宏 +3 位作者 李超 马晶军 孙奂明 温雅君 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第20期10619-10621,共3页
[目的]研究微量元素Fe对库拉索芦荟根系活力及芦荟苷、芦荟大黄素含量的影响。[方法]采用砂培试验。[结果]Fe2+对芦荟的根系活力及体内芦荟苷、芦荟大黄素含量均有影响。当Fe2+浓度为1.0×10-3mol/L时,芦荟根系活力最高;Fe2+浓度为5... [目的]研究微量元素Fe对库拉索芦荟根系活力及芦荟苷、芦荟大黄素含量的影响。[方法]采用砂培试验。[结果]Fe2+对芦荟的根系活力及体内芦荟苷、芦荟大黄素含量均有影响。当Fe2+浓度为1.0×10-3mol/L时,芦荟根系活力最高;Fe2+浓度为5.0×10-4mol/L时,芦荟苷和芦荟大黄素含量最高。随着外源Fe2+浓度的提高,芦荟体内Fe2+含量不断升高。[结论]该研究可为生产出活性成分含量较高的芦荟品种提供科学依据。 展开更多
关键词 芦荟 芦荟苷 芦荟大黄素 Fe2+ 根系活力
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阿拉伯糖与赖氨酸或甘氨酸的模式Maillard反应产物抗氧化性研究 被引量:3
17
作者 刘海燕 李卫宁 刘伟华 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第10期6077-6079,共3页
[目的]研究不同模式下Maillard反应及其产物(MRPs)的抗氧化活性。[方法]以阿拉伯糖与赖氨酸或甘氨酸为原料,合成一系列不同反应条件下的MRPs,测定其抗氧化活性。[结果]阿拉伯糖-赖氨酸体系的最佳条件为:pH值=10,反应物摩尔比1∶2,加热7... [目的]研究不同模式下Maillard反应及其产物(MRPs)的抗氧化活性。[方法]以阿拉伯糖与赖氨酸或甘氨酸为原料,合成一系列不同反应条件下的MRPs,测定其抗氧化活性。[结果]阿拉伯糖-赖氨酸体系的最佳条件为:pH值=10,反应物摩尔比1∶2,加热7 h;阿拉伯糖-甘氨酸体系最佳条件为:pH值=10,摩尔比1∶1,反应6 h。[结论]在一定的浓度下,上述条件制备的MRPs的抗氧化能力可优于常用食品抗氧化剂TBHQ,为开发天然抗氧化剂提供了新的途径。 展开更多
关键词 阿拉伯糖 赖氨酸 甘氨酸 美拉德反应产物(MRPs) 抗氧化活性
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锌对芦荟的根活力及活性物质含量的影响 被引量:2
18
作者 郗国宏 李卫宁 +3 位作者 李超 马晶军 孙奂明 温雅君 《湖北农业科学》 北大核心 2011年第7期1403-1405,共3页
采用砂培试验初步探讨了锌元素对库拉索芦荟的根活力以及芦荟苷、芦荟大黄素含量的影响。结果表明,锌元素对芦荟的根活力以及芦荟体内芦荟苷、芦荟大黄素含量皆有影响。当营养液锌浓度为1.0×10-5mol/L时,芦荟根活力最高,同时芦荟... 采用砂培试验初步探讨了锌元素对库拉索芦荟的根活力以及芦荟苷、芦荟大黄素含量的影响。结果表明,锌元素对芦荟的根活力以及芦荟体内芦荟苷、芦荟大黄素含量皆有影响。当营养液锌浓度为1.0×10-5mol/L时,芦荟根活力最高,同时芦荟苷和芦荟大黄素含量也最高;随着供锌浓度的提高,芦荟体内锌含量不断增加。 展开更多
关键词 芦荟苷 芦荟大黄素 根活力
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有机催化不对称Mannich反应 被引量:1
19
作者 马晶军 李宁 +3 位作者 吴秋华 周欣 臧晓欢 王春 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第1期76-86,共11页
有机催化的不对称合成反应是目前研究最为活跃的领域之一。不对称Mannich反应是合成光学活性β-氨基羰基化合物的有效手段。目前报道的催化不对称Mannich反应的有机催化剂主要有脯氨酸及其衍生物、手性磷酸、手性(硫)脲和金鸡纳碱衍生物... 有机催化的不对称合成反应是目前研究最为活跃的领域之一。不对称Mannich反应是合成光学活性β-氨基羰基化合物的有效手段。目前报道的催化不对称Mannich反应的有机催化剂主要有脯氨酸及其衍生物、手性磷酸、手性(硫)脲和金鸡纳碱衍生物等,取得了良好的催化活性和对映选择性。本文评述了各类有机催化剂在有机催化不对称Mannich反应中的应用研究进展,以及不对称诱导反应的机理、催化剂分子结构及反应条件对其催化活性和不对称诱导作用的影响。 展开更多
关键词 有机催化 对映选择性 不对称Mannich反应
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富锗灵芝中锗的提取方法及其分布的研究 被引量:1
20
作者 牛君仿 王红庚 +2 位作者 方正 李正平 闫广强 《河北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期130-133,共4页
对富锗灵芝子实体和菌丝体锗的提取方法进行了探讨 ,并对灵芝多糖提取过程中各部分锗含量进行了比较。结果表明 ,提取液中一半左右的锗结合于蛋白质。
关键词 富锗灵芝 有机锗 提取方法 分布
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