无机化学实验课程建设研究

无机化学实验是高师化学教育专业第一门独立开设的必修实验课,它既是后续实验课的重要基础,又是中学化学教师必须熟练掌握、应用广泛的基本技能课,在高师化学教学中占有重要地位.本文就其课程建设的目标、具体做法以及评价体系的建立进行了研究总结.

有机化学反应选择性规律探讨

有机反应多,探索其反应规律,为科研和化工生产所用,一直是有机化学工作者探讨的课题。笔者对有机反应的区域选择规律和宫能团键性选择规律作为探讨,总结归纳出异电相吸成键规律和键性相匹配反应规律。

化学实验学生易犯错误的分析

对化学实验中学生易犯错误进行分析,目的是规范实验条件和操作 步骤,有效地控制因事故造成的损失,保证实验顺利进行.

多壁碳纳米管固相萃取净化气相色谱法分析蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取(SPE)净化、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)测定蔬菜中6种有机氯和7种拟除虫菊酯农药的方法。采用双柱(HP-50和HP-1色谱柱)双检测器进行定性和定量分析。蔬菜样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管SPE柱净化,正己烷溶解上样,丙酮-正己烷(7∶3,v/v)洗脱,13种农药中有11种农药的添加回收率高于70%。将该净化方法用于荷兰黄瓜、卷心菜、红圣女果、奶油生菜、紫甘蓝、韭菜、大葱和洋葱等样品的净化,与弗罗里硅土SPE柱相比较,净化效果更好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附去除色素的能力,可以避免色素对测定的干扰。

微波辅助衍生化/气相色谱串联质谱同时测定猪肝与猪肾中4种巴比妥药物残留

采用气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物(巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥)的残留量。残留药物用乙腈超声提取,浓缩后用5 mL 0.1 mol/LK2HPO4(pH 7.4)溶解,采用C18SPE柱净化,正己烷-乙酸乙酯(7∶3)洗脱,经CH3I微波辅助衍生化,甲基化产物经TR-5MS毛细管柱分离,在MS/MS模式下测定,外标法定量。方法在5～100μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.99,4种巴比妥药物的检出限(LOD,S/N≥3)在猪肝中不高于0.65μg/kg,猪肾中不高于1.00μg/kg。定量下限(LOQ,S/N≥10)在猪肝中不高于2.20μg/kg,猪肾中不高于3.35μg/kg。4种药物的加标回收率为68%～90%,相对标准偏差(RSD)均不高于10%。方法可以准确监测动物组织中的巴比妥类药物残留。

张家口市区孕妇尿碘测定及碘营养评价

[目的]了解张家口市区孕妇的碘营养状况。为该人群提供更为科学合理的饮食方案,使孕妇和胎儿的碘营养水平得到进一步改善。[方法]分别选取张家口市区南北两所医院的妇产科健康孕妇96例作为研究对象,取研究对象的晨尿进行尿碘检测。[结果]张家口市区孕妇尿碘中位数为179.0μg/L。其中22例碘摄入量不足,占所调查样本的22.9%;5例碘摄入过量,占所调查样本的5.2%。[结论]张家口市区相当比例的孕妇碘摄入量不足,少数孕妇碘摄入过量。

H-103大孔吸附树脂处理废水中苯甲酸的研究

研究了H-103大孔吸附树脂处理苯甲酸废水的最适合的工艺条件。在苯甲酸质量浓度为3 000 mg/L时,最佳吸附条件为:温度为室温,pH=2,动态吸附流速为7 BV/h;最佳洗脱条件为:体积分数为95%的乙醇用量为80 mL。静态吸附后苯甲酸的去除率为78.7%,动态吸附后其去除率为99.98%,树脂的反复使用性能良好。

不同施肥方式对蔬菜富集铅特性的影响

以菠菜、油麦菜、油菜、韭菜、白菜、白萝卜、马铃薯、胡萝卜、甘蓝为试材,采用田间试验的方法,研究了施用有机肥和喷施叶面肥对9种蔬菜富集重金属铅的影响。结果表明:在试验设计范围内,2种施肥方式均能降低蔬菜中的铅含量,但是不同蔬菜作用效果不同,其中以甘蓝降低最为明显,分别为85.38%和62.34%。由于铅在植物体内迁移能力较弱,接球(果实)内铅含量低于整株铅含量。并对试验地区生产的部分蔬菜中铅含量进行抽样调查,表明菠菜存在铅污染风险。该试验结果也说明了菠菜对铅的富集能力大于其它蔬菜。

农用硅藻土高吸水树脂合成工艺条件的优化研究

试验采用水溶液聚合法,以丙烯酸和丙烯酰胺为单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸铵—亚硫酸氢钠为引发剂,硅藻土为添加剂,在60℃下制取了硅藻土高吸水树脂。通过正交试验,选出了最优组合,即中和度为80%、交联剂为0.03%、引发剂为0.50%、丙烯酰胺为17%、硅藻土为11%,其吸蒸馏水倍率达919.2 g/g,并以选出的最优组合为基础,通过单因素试验着重研究了中和度、交联剂和引发剂等单因素的改变对吸水倍率的影响。

油菜蜂花粉中总黄酮的提取及对自由基清除作用

从油菜蜂花粉中提取总黄酮,研究该黄酮对自由基的清除作用。分别用水、甲醇、乙醇提取花粉中的总黄酮,用分光光度法测定黄酮对自由基的清除作用。结果表明甲醇的提取率最高为28.05%,花粉黄酮对.OH和O2-.的清除率达50%时的浓度分别为91.8、104.6μg/mL。油菜蜂花粉中的总黄酮对.OH和O2-.均有一定的清除作用。

多用途乳化蜡制备工艺研究

分析了影响乳化蜡稳定性的主要因素,如乳化剂的种类及其用量、乳化温度、搅拌速度、乳化时间等。开发了一种石蜡乳化的复合乳化剂。采用开发的复合乳化剂,研究了石蜡乳化的工艺条件,即复合乳化剂用量为石蜡用量的25%～30%,乳化温度80℃,搅拌速度800r/min,乳化时间30min。按此条件制得的乳化蜡,外观为白色黏稠状液体,pH值为7,VO(分层后乳化蜡的体积)/VT(整个溶液体积)值为100%,稳定性好,分散性为一级,蜡含量在10%～20%;放置3个月无分层、无沉淀;任意稀释,稀释后30h不分层。

径向基函数神经网络和近红外光谱法鉴别大黄的应用

测定了41个大黄(Rhubarb)样品的近红外光谱数据,结合径向基函数神经网络模型,对正品与非正品大黄加以鉴别。为了提高神经网络的训练速度,在利用径向基函数神经网络建立模型之前,通过小波变换压缩了光谱变量,分析了建立模型的参数。结果表明,该法对大黄样品的识别正确率达97.56%,可用于大黄中药生产的质量控制。

多元新型高吸水性复合材料的制备及性能研究

在室温下制备出互穿网络的多元复合新型高吸水性复合材料,不仅降低了其生产成本,而且有利于大规模生产。通过水溶液氧化还原常温聚合体系,以丙烯酸和丙烯酰胺为单体,添加硅藻土,同时加入聚乙烯醇为交联改性剂,在室温下制取了硅藻土高吸水性复合材料。通过正交实验得到的复合材料其吸蒸馏水倍率达1 423 g/g,吸0.9%盐水的倍率达106g/g,并以最优组合为基础,通过单因素实验着重研究了引发剂、交联剂、中和度等对吸水倍率的影响,结果表明当引发剂的用量为0.30%~0.40%,交联剂的添加量为0.04%~0.06%,中和度为75%时,复合材料的吸水性能最好。

吴茱萸提取物的抗氧化作用

目的:研究吴茱萸提取物清除羟自由基(.OH)和超氧阴离子自由基(.O2-)的作用。方法:用硫酸亚铁和过氧化氢反应产生.OH;用邻苯三酚自氧化法产生.O2-。用分光光度法测定吴茱萸正丁醇提取物1、正丁醇提取物2和乙醚提取物对.OH和.O2-的清除作用。结果:三种提取物及Vc清除.OH的IC50分别为145.0、141.0、335.0、2.3μg.mL-1;正丁醇提取物1清除.O2-的作用无法测定,吴茱萸正丁醇提取物2、乙醚提取物及Vc清除.O2-的IC50分别为270.00、.185、0.057 5μg.mL-1。结论:本研究中的三种吴茱萸提取物均有一定的抗氧化作用并呈量效关系。吴茱萸脂溶性成分清除.O2-的作用非常显著,与Vc有相似作用。

二苯乙烷的合成研究

综述了合成1,2-二苯乙烷的主要方法,包括苯和二氯乙烷反应,苯和环氧乙烷反 应,氯化苄偶联反应等。重点介绍了苯和二氯乙烷反应合成二苯乙烷的方法,找出影响其反应的 主要因素。介绍了1,2-二苯乙烷的用途,其主要用途是用作合成十溴二苯乙烷阻燃剂的原料。

超声波强化电动-膨润土吸附处理土壤镉污染的研究

电动修复和吸附技术广泛应用于土壤中重金属镉的去除。为提高电动修复土壤镉污染的去除效率、解决修复过程中引起的土壤pH突变、降低处理成本,该研究将超声波强化与电动力修复-吸附技术结合起来。实验结果表明:钠基膨润土是一种非常良好的吸收材料,对重金属镉具有很强的吸附特性,吸附速率非常快,一般35 min就能吸附完成。在电动修复处理过程中采用的电场强度、土壤的pH值是影响镉去除效果的主要因素,电压强度1 V·cm^−1,每隔2 d周期切换电极条件下,镉的去除率能达到69.5%;最终处理结束后,土壤pH值仅比初始值略有降低。进一步实验表明,超声波强化后能显著提高电动-膨润土吸附修复装置对镉的去除率,在同样电压强度1 V·cm^−1、超声波装置功率100 W条件下,土壤中的镉具有更高的去除率,能达到84.8%,比不施加超声波强化时镉的去除率提高了15.3%,并在一定程度了节约了能耗;超声波强化电动-膨润土吸附联合修复技术,不使用有机酸等化学淋洗剂,基本保持原有土壤环境,是一种对环境友好的原位土壤重金属镉去除技术。

景天三七中总黄酮提取条件和含量分析

目的：研究不同提取溶剂对景天三七中总黄酮的含量影响及最佳提取条件下总黄酮的含量。方法：采用盐酸一镁粉法和醋酸铅法对景天三七中总黄酮进行检识，并用不同溶剂对景天三七中总黄酮进行了提取，以分光光度法测定总黄酮含量，以芦丁为标准品，以10％AI（NO2）3-5％NaNO2为显色剂，在508nm波长处进行测定。结果：检识试验证明景天三七中含有黄酮类物质，且最佳提取溶剂为80％乙醇（P〈0．05）。在此提取条件下，测得景天三七中总黄酮的含量为18．39mg·g～，RSD为2．2％（n=5）。总黄酮测定线性范围为15．20-45．60beg·mL^-1。（r=0．9997），平均回收率为95．74％，RSD为0．98％（n=6）。结论：景天三七中黄酮类物质的最佳提取溶剂为80％乙醇。本法准确可靠，重现性好，结果稳定，适合于景天三七中总黄酮含量分析。

钴资源的开发和利用

介绍了世界钴资源的储量及分布,生产现状与近期趋势,概述了钴的应用.指出中国作为钴资源缺乏的国家,提高再生钴的回收利用重要性.

阳离子淀粉的制备以及在造纸工业中的应用

介绍了阳离子淀粉的制备方法,以及对造纸工业中的应用情况。

高吸水性树脂的研制

通过正交实验方法,以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)作交联剂,过硫酸铵作引发剂,将部分中和的丙烯酸和丙烯酰胺聚合制备高吸水性树脂,考察了引发剂用量、交联剂用量、丙烯酰胺用量和中和度对树脂吸水性能的影响,所得高吸水性树脂吸水可达1297g/g,吸0.9%的盐水90g/g。