河北道地药材北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立河北道地药材北柴胡的 HPLC-ELSD 指纹图谱分析方法,以提高柴胡药材质量标准。方法:采用 HPLC-ELSD 法测定了道地北柴胡等21个不同来源的柴胡样品。色谱条件:C_(18)柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,ELSD 检测器,流速1.0mL·min^(-1),柱温30℃。结果:建立了北柴胡 HPLC-ELSD 指纹图谱共有模式,并对不同产地柴胡药材进行了相似度比较。结论:色谱指纹图谱分析法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的柴胡药材,为全面控制柴胡药材的质量提供了依据。

河北道地药材黄芩指纹图谱的研究

目的:建立河北道地药材热河黄芩的 HPLC 指纹图谱,得到对照图谱,并与不同产地黄芩药材指纹特征相比较,为科学评价与有效控制黄芩质量提供新方法。方法:采用 HPLC 法测定了热河黄芩等26个不同产地黄芩样品。色谱条件:C^(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.25%磷酸溶液-四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱,检测波长274nm,流速1mL·min^(-1),柱温30℃。结果:建立了 HPLC 指纹图谱共有模式,并对不同产地药材进行了相似度比较。结论:色谱指纹图谱分析法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的黄芩药材,为全面控制黄芩药材的质量提供了依据。

RP—HPLC法测定中药材及其制剂中马兜铃酸A的含量

目的：建立RP-HPLC法测定中药材及其制剂中马兜铃酸A的含量。方法：采用Diamonsil^TM(钻石)C18色谱柱(250mm×4．6mm，5μm)，流动相：甲醇-水-冰乙酸(79：20：1)，流速1．0mL·min-l，检测波长315nm，灵敏度0．5AUFS，进祥量20μL。结果：马兜铃酸A在0．0198-0．396μg范围内线性关系良好。回归方程为：Y＝32．96X+0．0037，r＝0．9999(n＝8)。最低检测限为0．792ng.方法的回收率及RSD分别为95．54％，0．48％；98．35％，1．0％；96．37％，1．3％。日内精密度RSD<1．5％，日间精密度RSD<2．6％。结论：本法专属性强，结果准确。可用于中药材及其制剂中马兜铃酸A的含量测定和质量控制，为临床应用及体内药物代谢动力学研究提供理论基础和实验方法。

HPLC法测定板蓝根药材中靛蓝和靛玉红的含量

目的:采用 HPLC—UV 法测定板蓝根中靛蓝和靛玉红含量。方法:将板蓝根经氯仿回流提取,然后用 HPLC 测定。色谱柱为 Diamonsil^(TM)C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为300 nm,柱温为30℃。结果:靛蓝线性范围为0.1488～9.520μg·mL^(-1)(r=0.9999,n=7),平均回收率为97.8%,RSD=1.7%(n=6);靛玉红线性范围为0.2539～16.25μg·mL^(-1)(r=0.9995,n=7),平均回收率为98.5%,RSD=1.64%(n=6)。结论:所用方法准确可靠,适合于板蓝根药材的质量控制。

高效液相色谱法同时测定护肝片中五味子甲素和五味子乙素的含量

目的:建立护肝片中五味子甲素和五味子乙素的含量测定方法。方法:样品用甲醇超声,提取液滤过,采用RP-HPLc法,DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)分析柱,乙腈-水-冰醋酸(70:30:0.1)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果:五味子甲素和五味子乙素的保留时间分别约为19 min和26 min,并与其邻近峰的分离度均大于1.5。五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为0.02-0.12μg(r=0.9999)和0.048-0.288μg(r=0.9999),最低检测限分别为0.291 ng和0.806 ng,平均回收率和RSD分别为97.25%,2.6%和97.07%,1.9%。结论:方法简便、快速,结果准确可靠,可作为护肝片的含量测定方法。

RP-HPLC法测定血浆中栀子苷浓度及药动学研究

目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中栀子苷的浓度,研究比较栀子药材及其制剂加味逍遥丸和清开灵注射液中栀子苷在小鼠体内的药动学行为。方法:血浆样品用甲醇沉淀蛋白后,采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:室温;流动相:乙腈-水(10:90);流速:1.0 mL·min-1;检测波长238 nm,进样量20μL。结果:线性范围1.02-51.0μg·mL-1(r=0.9992);最低检测浓度0.255μg·mL-1;回收率分别为93.14%,91.90%,108.2%;日内和日间精密度RSD均小于10%。小鼠灌胃栀子提取液和加味逍遥丸提取液后栀子苷的药动学行为均符合一室模型,而小鼠静脉注射栀子提取液和清开灵注射液后栀子苷的药动学行为均符合二室模型。结论:2种不同的提取液以相同途径给予栀子苷后,药材和制剂中栀子苷的房室模型没有改变,但灌胃加味逍遥丸比栀子药材的分布及消除半衰期长,达峰时间长,达峰浓度低;静注清开灵注射液比栀子药材的分布及消除半衰期短、消除速率快。

RP-HPLC法测定照山白中金丝桃苷的含量

目的:建立照山白药材中金丝桃苷的含量测定方法。方法:样品用90%的乙醇回流提取,提取液滤过,以RP-HPLC法测定,用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-5%磷酸-三乙胺(45:55:0.36)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为360nm。结果:金丝桃苷的保留时间约为15 min,且与其它峰的分离度大于1.5。金丝桃苷的线性范围为0.12-0.28μg(r=0.9999),最低检测限为2.9 ng,定量限为0.029μg,平均回收率和RSD分别为99.8%和0.90%。结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可为照山白药材的质量评价提供有效手段。

银杏酮酯注射液HPLC指纹图谱研究

采用HPLC法 (DiamonsilTM C18柱 (2 5 0mm× 4 . 6mm ,5 μm) ,乙腈 1%磷酸为流动相进行梯度洗脱 ,检测波长 36 0nm ,流速 1mL/min ,柱温 30℃ )对银杏酮酯注射液进行了指纹图谱的研究。建立了银杏叶药材、注射液中间体和注射液的指纹图谱及其技术参数 ,得到 2 1个共有峰 ,并进行了相似度比较 ,结果表明三者具有较好的相关性。对不同生产厂家的银杏叶注射液指纹图谱进行了比较 ,其共有峰的峰面积比值存在一定的差异。该方法准确、重复性好 ,为银杏叶药材、中间体及注射液的质量控制提供依据。

HPLC法测定山茱萸注射液中马钱素和莫诺甙的含量

山茱萸注射液中有多种有效成分,采用高效液相色谱法对山茱萸注射液中的马钱素(Loganin)和莫诺甙(Morroniside)进行分离定量.色谱柱:Kromasil-100℃_(18)柱.流动相:0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液-乙腈(6.4:1).马钱素和莫诺甙的平均回收率和相对标准偏差分别为99.79%、1.51(n=6)和99.73%、2.75%(n=6).结果满意,可作为山茱萸主射液质量控制的标准方法.

高效液相色谱法测定间尼索地平含量及有关物质

目的:建立间尼索地平含量测定及有关物质检查方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:SymmetryC_(18)柱(5μm,4.6mm×150mm),以甲醇-水(70:30)为流动相,流速为1.0mL·min^(-1),在237nm 波长下检测。结果:间尼索地平与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好;间尼索地平浓度在2.58×10^(-3)～0.644mg·mL^(-1)范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5);平均回收率为99.25%(RSD=0.47%,n=9);最低检测限为0.10ng。结论:该法专属性强,准确,灵敏,可用于间尼索地平的含量测定和有关物质检查。

关木通和龙胆泻肝丸中马兜铃酸A在大鼠体内的药动学比较

目的 研究关木通及其复方制剂龙胆泻肝丸 (水丸 )中马兜铃酸A在大鼠体内的药动学特征 ,观察马兜铃酸A在大鼠体内吸收、分布、消除的规律 ,为探索马兜铃酸A的毒副作用提供参考。方法 将 12只SD大鼠随机分为两组 ,每组 6只 ,即刻用乙醚轻度麻醉 ,行颈动脉插管术 ,按 6mg·kg 1 马兜铃酸A的剂量灌胃给予含相同量马兜铃酸A的关木通提取液和龙胆泻肝丸 (水丸 )提取液 ,分别于 0 ,10 ,15 ,2 0 ,3 0 ,45 ,60 ,90 ,12 0 ,15 0min经颈动脉导管取血 0 5mL ,采用反相高效液相色谱 (RP HPLC)法测定血浆中马兜铃酸A的含量 ,比较两组大鼠血浆中马兜铃酸A的含量。结果 大鼠灌胃后 ,关木通和龙胆泻肝丸 (水丸 )中的马兜铃酸A的代谢符合一室模型 ,龙胆泻肝丸 (水丸 )中马兜铃酸A的血药浓度曲线下面积 (AUC)和最大血药浓度 (Cmax)与关木通中马兜铃酸A比较明显降低。结论 龙胆泻肝丸 (水丸 )中共存组分对马兜铃酸A的吸收可能有抑制作用。

RP-HPLC法测定大鼠血浆中虎杖苷浓度及药动学研究

目的:建立大鼠血浆中虎杖苷浓度的RP-HPLC测定方法,研究虎杖苷在大鼠体内的药动学特点。方法:色谱柱为C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(26:74),流速1mL·min^(-1),检测波长为303nm。健康大鼠灌胃虎杖提取物,测定不同时间的血药浓度。血浆以10%三氯醋酸直接沉淀蛋白,离心取上清液进行HPLC法检测。采用3P97药动学软件对血药浓度-时间数据进行拟合,求算相应的药动学参数。结果:大鼠灌胃虎杖提取物后,其主要药动学参数为:T_(max)= (21.36±2.44)min,C_(max)=(1.33±0.12)μg·mL^(-1),k_a=(7.33±0.01)min^(-1),T_(1/2ka)=(9.60±1.33)min,T_(1/2a)=(21.11±4.28) min,T_(1/2β)=(35.18±14.65)min,CL=(0.53±0.04)L·min^(-1),V_d=(20.77±2.36)L·kg^(-1),AUC=(95.09±7.87)μg·min·mL^(-1)。结论:虎杖苷在大鼠体内的药动学过程符合二室开放模型,进入体内迅速分布,代谢消除也较快。

RP-HPLC法研究间尼索地平2种晶型在大鼠体内的组织分布特征

目的:采用高效液相色谱法研究2种晶型间尼索地平在大鼠体内的组织分布特征。方法:生物样品在碱性条件下,加入内标尼莫地平,经乙酸乙酯提取后,进行 HPLC 测定。色谱柱为 Diamonsil^(TM)C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(62:38),流速1.0 mL·min^(-1);检测波长237 nm。结果:大鼠在口服 A 和 B 两种晶型间尼索地平(30 mg·kg^(-1))后,于10,30,150 min处死,两种晶型在30 min 时组织中浓度较高,150 min 时在除肺外的各脏器中浓度均呈下降趋势。组织匀浆中间尼索地平的线性关系、最低检测限、准确度和精密度均符合分析要求。结论:该法测定大鼠各组织中药物浓度准确、灵敏、可靠,为问尼索地平新药研究与开发提供实验依据。

气相色谱-质谱联用法测定间尼索地平含量

目的:建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术测定间尼索地平含量的方法。方法:采用 GC-MS 法,选择离子模式(SIM)检测,以尼莫地平为内标,以 DB-1 ms(0.25 mm×30 m,0.25μm)为毛细管柱,高纯氦气为载气,流速为0.8 mL·min^(-1),选择特征离子 m/z 266.0,210.0和 m/z 296.0,254.0分别对间尼索地平和尼莫地平定量。结果:间尼索地平浓度在2.5～30μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9993,n=5);精密度、重复性好,RSD 分别为1.6%和1.8%;平均回收率为99.1%(RSD=1.3%,n=9),检测限为0.10 ng。结论:该法快速、准确,灵敏度高,可用于间尼索地平的质量控制。

液-质联用技术在中药与天然产物代谢研究中的应用

目的介绍近年来液-质联用技术(LC-MS)在中药与天然产物代谢研究中的应用状况。方法查阅国内外有关的文献资料。结果LC-MS在中药与天然产物在体内的痕量测定、确定代谢物结构与代谢途径、药动学研究等方面均显示了其技术的优越性。结论LC-MS在中药与天然产物代谢研究中的应用前景将更加广阔。

RP-HPLC法同时测定金钱草和广金钱草中绿原酸、槲皮素和山柰酚的含量

目的建立同时测定金钱草和广金钱草中绿原酸、槲皮素和山柰酚含量的RP-HPLC方法。方法色谱柱为Dikma Diamonsil TMC18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-4mL·L-1甲酸,梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;检测波长360nm。结果绿原酸、槲皮素和山柰酚的线性范围分别为42.08~84.16ng（r=0.999 8）,19.13~382.68ng（r=0.999 5）和16.96~339.20ng（r=0.999 5）,平均加样回收率分别为99.91%,97.92%和99.31%,方法精密度RSD分别为1.6%,1.4%和1.6%（n=6）。结论该方法快速、简便、准确度高、重复性好、专属性强,可用于金钱草和广金钱草的质量控制。

齿痛消炎灵颗粒中5种成分在大鼠体内的药动学研究

目的 研究齿痛消炎灵颗粒中芍药苷、橙皮苷、柚皮素、芒柄花素和甘草次酸5种成分在大鼠体内的药动学。方法 取6只雄性SD大鼠,禁食不禁水12 h后一次性灌胃齿痛消炎灵颗粒(5.0 g/kg),分别于给药后的不同时间点经眼内眦取血。血浆样品经乙腈沉淀蛋白预处理后(磺胺甲噁唑为内标),采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法检测血浆中5种成分的浓度;采用DAS 3.0软件,计算各成分的药动学参数。结果 大鼠灌胃齿痛消炎灵颗粒后,5种成分中芒柄花素的tmax、t1/2均最短(分别为0.25、0.39 h);柚皮素和甘草次酸的tmax较短,但t1/2较长,且柚皮素的药-时曲线出现了双峰现象;与其他3个成分相比,芍药苷和橙皮苷的cmax、AUC与体外成分含量高低不成正比。结论 齿痛消炎灵颗粒中芒柄花素、柚皮素、甘草次酸均在大鼠体内迅速吸收,芍药苷、橙皮苷均吸收较慢。

斯皮诺素对人肝微粒体细胞色素P_(450)酶的体外抑制作用

目的:研究斯皮诺素对人肝微粒体细胞色素P_(450)(CYP_(450))酶7种亚型(CYP2B6、CYP2C8、CYP2C9、CYP2D6、CYP1A1、CYP2C19和CYP3A4)的体外抑制作用。方法:以200.00、100.00、50.00、25.00、12.50、6.25、3.13、1.56、0.78、0.39μmol/L的斯皮诺素与人肝微粒体共同孵育,分别以他克宁、安非他酮、盐酸阿莫地喹、双氯芬酸钠、美芬妥英、氢溴酸右美沙芬和咪达唑仑作为上述7种亚型CYP_(450)酶的特异性探针药物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法测定7种探针药物的代谢产物生成量,计算斯皮诺素对人肝微粒体中7种亚型CYP_(450)酶的半数抑制浓度(IC50)。结果:斯皮诺素对人肝微粒体7种亚型CYP_(450)酶的IC50分别为1 714、1 158、226.1、2 288、80.59、101.1、1 119μmol/L,均大于50μmol/L。结论:斯皮诺素对人肝微粒体CYP_(450)酶的上述7种亚型均无抑制作用,引发药物代谢性相互作用的可能性较小。

正交函数分光光度法测定安痛定注射液中氨基比林的含量

本文采用正交函数分光光度法测定安痛定注射液中氨基比林的含量。６ 个测试点波长分别为２５７，２６１，２６５，２６９，２７３，２７７ ｎｍ 。氨基比林浓度在５～２５ μｇ·ｍ Ｌ－ １ 范围内与Ｐ２ 呈良好的线性关系，回归方程为Ｐ２＝ ０．０１８－ ０．０３２ ９ｃ，ｒ＝ ０．９９９ ９。平均回收率为１００．３％ ，ＲＳＤ为０．４０％ 。本法与河北省地方标准［１］比较，结果无显著性差异。