喹吖啶酮颜料PR122连续化闭环工艺研究

文章探究了由DTTA与PPA闭环反应制备喹吖啶酮颜料的一种连续进料、出料新工艺,对设备参数、原料比例、反应时间、反应温度进行了详细研究,优化出由DTTA连续合成喹吖啶酮颜料的适宜工艺条件,喹吖啶酮颜料PR122的收率达到96%以上。连续法合成喹吖啶酮颜料PR122具有操作简单、运行稳定、生产效率高、收率高等优点,可以进行工业化应用推广。

降膜平推流连续氯化反应宏观动力学的研究

文章采用了平推流管式反应器使反应物对苯二甲醚在反应器内成膜状流动,从而进行连续氯化反应。考察各反应因素,得出此反应器得到的最佳反应条件为:醚流量F_(醚)=10 mL/min,氯气流量F_(Cl_2)200 mL/min,空气流量F_(空)=7500 mL/min,反应温度T_(反应)=60℃。得到相对较好的原料转化率及产物选择率,成功实现了氯化的连续化反应。

精品4-氯-2,5-二甲氧基苯胺还原工艺研究

文章探究了由4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯催化加氢还原制4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的一种新工艺。对Ni基催化剂进行改性优化,并添加相转移剂、脱氯抑制剂。得到的最佳反应条件为:在1 L高压釜中加入4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯60 g,改性Ni基催化剂6 g,相转移剂四丁基溴化铵0.3 g,脱氯抑制剂磷酸三苯酯0.6 g,通入氢气,反应压力0.6~0.7 MPa,反应温度60~70℃进行加氢还原反应。杂质吸附阶段加入活性炭4.5 g,保险粉3.5 g,碳酸钠0.5 g进行杂质吸附。该工艺产品纯度大于99.9%(HPLC)、总收率大于95%、外观为白色晶体。

喹吖啶酮中间体DTTA的制备

文章探究了在高压釜内利用氧气氧化,制备喹吖啶酮的重要中间体2,5-二[(4-甲基苯基)氨基]-1,4-苯二甲酸(2,5-di-p-toluidinoterephthalic acid,DTTA)的一种新工艺,该工艺具有巨大的经济和生态效益。得到最佳反应条件为:在1 L高压釜内加入45.6 g DMSS、45 g对甲苯胺、300 mL甲醇作溶剂,3 g醋酸做催化剂进行缩合反应。氧化水解阶段加入32 g氢氧化钠和1.3 g的催化剂2,7-蒽醌二磺酸钠,设定初始温度为75℃,使用氧气氧化。