大尺寸金刚石激光闪射法热导率测试研究

为解决大尺寸金刚石热导率的测试问题,本文在耐驰LFA467激光闪射仪的基础上,设计了垂直模式和In-Plane模式的φ100 mm测试样品架,从理论分析和实际测试两方面证明了φ100 mm样品架的可行性。从理论分析结果得出,新样品架带来的样品边界条件的变化对测试结果影响不大。从实际测试结果来看,垂直模式和In-Plane模式的φ100 mm样品架的热导率比标准样品架的热导率分别高3.6%和6.5%,仍在可接受范围内。本文设计的φ100 mm样品架最大能够测试φ100 mm的样品,有助于保护样品的完整性,实现激光闪射法大尺寸金刚石热导率的无损测试。

掺硼金刚石膜电极电解染料废水的研究

掺硼金刚石膜电极在电化学方面具有很大的优势,常被应用于有机废水的处理领域。本文用掺硼金刚石膜电极作为阳极来电解处理酸性红染料水溶液,观察溶液颜色变化并测试溶液COD值,确认了掺硼金刚石膜电极电解处理有机物废水方案具有可行性。提高电极电流密度、降低电解液流速都能够显著提高电极的COD处理能力,增加COD去除率,降低COD处理能耗。对于低浓度的染料溶液(初始COD值400 mg/L左右),选取电解液流速400 m L/min,电极电流密度60 m A/cm^(2),掺硼金刚石膜电极可以在3~4 h内将染料溶液电解至无色,COD去除率能够达到90%以上。

环形天线-椭球谐振腔式MPCVD装置高功率下沉积高品质金刚石膜

介绍了自行研制的环形天线-椭球谐振腔式高功率MPCVD装置的结构特点,展示并研究了新装置在高功率条件下的放电特性。在10.5 k W的高微波输入功率下成功制备了直径50 mm,厚度接近1 mm的高品质自支撑金刚石膜。在真空泄漏速率约2.5×10^(-6)Pa·m^3/s的条件下金刚石膜的生长速率达到6μm/h,金刚石膜厚度偏差小于±2.1%。抛光后的金刚石膜红外透过率在6.5~25μm范围内接近71%;紫外透过率在270 nm处超过50%,金刚石膜样品的光学吸收边约为225 nm;通过紫外吸收光谱计算的金刚石膜样品中的氮杂质含量约为1.5 ppm;金刚石膜的拉曼半峰宽小于1.8 cm^(-1)。

直流电弧等离子体喷射法生长大尺寸金刚石单晶

化学气相沉积(CVD)大尺寸高质量金刚石单晶是近年来在CVD金刚石膜研究领域所取得的重大研究进展之一。迄今为止的研究,绝大多数都是采用微波等离子体CVD,在高腔压下(10~30kPa)进行的。这是因为,在高腔压下,微波等离子体球急剧收缩,从而能够提供高质量金刚石外延生长所需要的高原子氢浓度。借助电弧放电的极高温和旋转电弧设计,直流电弧等离子体喷射(DC Arc Plasma Jet)能够在更大衬底面积范围提供可与之相比拟的原子氢浓度,因此有可能成为一种低成本的CVD金刚石外延生长方法。文章介绍了近年来采用高功率直流电弧等离子体喷射(DC Arc Plasma Jet)生长大尺寸、高质量金刚石单晶的初步研究结果,并介绍了已经取得的进展和存在的问题,以及对未来的展望。

高功率CO_(2)激光器CVD金刚石窗口制备研究

本文研究制备了可应用于高功率CO_(2)激光器的CVD金刚石窗口。首先使用环形天线-椭球谐振腔式MPCVD装置沉积制备直径2英寸(1英寸=2.54 cm)金刚石自支撑膜,然后将膜片双面抛光,激光切割成矩形基片,再采用蒸镀法在基片表面制备中心波长在10.6μm的增透膜,最终制备得到金刚石光学窗口。采用傅里叶红外透射谱、热导仪、爆破试验台测试了金刚石基片镀膜前后的红外透过率、热导率和爆破强度。利用自行搭建的光学平台,测试了CVD金刚石基片增透膜能承受的激光功率密度。结果显示CVD金刚石基片在10.6μm处的透过率为70.9%,利用光谱计算的吸收系数为0.06 cm^(-1),热导率>19.5 W/(cm·K),爆破强度>5.62 MPa,镀膜后的透过率为99.2%,增透膜可承受的激光功率密度>995 W/mm2。

行波管金刚石输能窗片金属化影响因素分析

为制备行波管用金刚石输能窗片,分析金刚石金属化影响因素。采用粗糙度、拉曼光谱评估金刚石材料性能。采用酸洗、离子束刻蚀清洗金刚石表面。采用冲压掩膜、光刻掩膜防护非金属化区域。通过物理气相沉积制备Ti/Mo/Ni金属化层,并通过真空热处理方法制备TiC过渡层。结果表明:当金刚石内石墨的质量分数低于1%时,离子束刻蚀方法一方面去除金刚石表面杂质,另一方面将表面粗糙度从0. 256μm提升至0. 343μm;相比冲压掩模,光刻掩模降低界面孔隙率,减少了金属离子对掩模底层的污染,过渡区域宽度从200μm减少至10μm; 700℃保温过程促进了TiC的形成,提升了金属化层结合强度,促进了抗热冲击性能。

915 MHz高功率MPCVD装置制备大面积高品质金刚石膜

采用自行研制的915MHz/75kW高功率微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置,在输入功率60kW,沉积气压20kPa的条件下制备了直径5英寸的大面积自支撑金刚石膜,并对金刚石膜的厚度,热导率,线膨胀系数,结晶质量,光学透过率等参数进行了表征。实验结果表明,制备的大面积自支撑金刚石厚膜均匀完整,相关性能参数达到较高水平,具有较好质量。热学级金刚石膜的生长厚度超过5mm,生长速率达到12.5μm/h;室温25℃热导率2010W·m-1·K^-1,180℃条件下的热导率仍达到1320W·m^-1·K^-1;室温25.4℃时线膨胀系数为1.07×10^-6℃^-1,300℃时升高至2.13×10^-6℃^-1。光学级金刚石膜的生长厚度接近1mm,生长速率约为2.3μm/h,厚度偏差小于±2.7%;双面抛光后的金刚石膜厚度约为700μm,其Raman半峰宽为2.0cm^-1,PL谱中未出现明显与氮相关的杂质峰;其光学吸收边约为223nm,270nm处的紫外透过率接近60%,在8~25μm范围内的光学透过率超过70%。

CVD单晶金刚石X射线位置探测器研制

为满足高亮度同步辐射X射线的监测需求,采用微波等离子体化学气相沉积技术制备出CVD单晶金刚石材料,制作了一种四象限型X射线位置探测器(XBPM).实验测试结果表明:探测器暗电流小于0.2 pA;光强强度的测量精度为0.3%,位置分辨能力可以达到400 nm.该探测器能满足同步辐射X射线光束诊断的测量要求.

CVD法制备高质量金刚石单晶研究进展

本文介绍了制备单晶金刚石的主要方法并对其进行了对比,从籽晶选择、预处理和生长工艺几个方面综述了微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石单晶的研究进展,并简单介绍了目前国内外在单晶金刚石制备上的进展,最后对CVD金刚石单晶在电子领域的应用进行了展望。

直流电弧等离子体喷射法制备金刚石涂层拉拔模具

线材拉拔加工正向精密、高速、低耗、高生产效率方向发展,金刚石涂层拉拔模具是最受用户青睐的产品之一。在综述直流电弧等离子体喷射技术制备金刚石涂层拉拔模具方法的基础上,利用洛氏硬度计、表面粗糙度轮廓测量仪、拉曼光谱仪和光学显微镜进行涂层质量检测。检测结果显示:金刚石涂层的纯度和厚度均匀性均较好;在1470 N载荷下薄膜压痕的边缘区域无严重裂纹及薄膜脱落现象,其表面粗糙度R a平均值为18 nm。

用于小角散射原位加载测试的单晶金刚石窗口制备工艺研究

根据小角散射原位加载测试的应用需求,采用自行研制的2. 45 GHz/6 k W穹顶式微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置进行高质量单晶金刚石窗口的制备,对晶托结构进行改进,并系统研究了沉积温度对单晶金刚石生长速率、表面形貌、结晶质量、X射线透过率的影响。实验结果表明,新型晶托结构使籽晶表面温度分布均匀,有利于提升单晶金刚石结晶质量;沉积温度1000℃下制备单晶金刚石样品表面形貌、拉曼曲线半峰宽、摇摆曲线半峰宽、X射线透过率均优于其它温度的样品,并最终在该温度下制备出Φ7×0. 5 mm2的单晶金刚石窗口。经测试,样品生长速率可达11. 6μm/h,厚度偏差小于±2%,其Raman半峰宽为2. 08 cm-1,XRD摇摆曲线半峰宽为28arcsec,PL谱中未出现与氮相关的杂质峰,X射线透过率超过80%且窗口耐压达到27 MPa,所有性能均满足小角散射原位加载测试的应用需求。

氮掺杂对氢终端金刚石射频器件特性的影响

采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术,通过改变气源中的氮含量,得到不同结晶质量的单晶金刚石,通过激光切割以及抛光控制样品尺寸为5 mm×5 mm×0.5 mm,然后对样品进行表面氢化处理并研制了金刚石射频器件,系统研究了氮含量对金刚石材料晶体质量和金刚石射频器件性能的影响。随着氮含量的增加,虽然单晶金刚石生长速率有所增加,但是其拉曼半峰全宽(FWHM)、XRD摇摆曲线半峰全宽也逐渐增加,光致发光光谱中对应的NV缺陷逐渐增多,晶体结晶质量逐渐变差,不仅导致沟道载流子的迁移率出现退化,而且也使金刚石射频器件出现了严重的电流崩塌和性能退化问题。通过降低氮浓度,提升材料的结晶质量,沟道载流子迁移率得到显著提升,金刚石射频器件的电流崩塌得到有效抑制,电流增益截止频率f_(T)和功率增益截止频率f_(max)分别从17 GHz和22 GHz大幅度提升至32 GHz和53 GHz。

CVD金刚石膜中黑色缺陷的存在形式

采用光学显微镜在透射光、反射光和侧光模式下研究了多晶CVD金刚石厚膜中黑色缺陷的存在形式,利用X射线光电子能谱、拉曼光谱研究了黑色缺陷的组成成分。结果表明:晶界处的裂隙或者孔洞和晶粒内部的结晶缺陷是金刚石膜内部黑色缺陷的存在形式之一。

化学气相沉积大尺寸多晶金刚石膜及其应用研究进展

人工合成金刚石技术极大地推动了工业技术的进步,并有望进一步为科学技术的发展带来革命性的突破。本文介绍了人工合成金刚石技术,详细分析了几种主要化学气相沉积方法的技术特点、应用领域及发展现状。重点介绍了微波等离子体化学气相沉积大尺寸高品质光学级金刚石膜的发展和现状。最后,对大尺寸光学级金刚石膜在兆瓦级回旋管、高功率CO_(2)激光器以及红外热成像等领域的应用进行了简单介绍。

旋转电弧加热在环状工件内壁沉积金刚石涂层

为实现在大口径环状工件内壁沉积金刚石涂层,研制一种能够产生旋转电弧的分体式等离子炬。利用活动阳极形成的伞状电弧帽,改变平行于轴且向下吹的工作气体旋转电离的方向,使其垂直吹向环状工件内壁。测试不同阳极直径下电弧的工作参数,并用相机拍摄相应的电弧形貌。进行金刚石涂层沉积试验,在内径为180 mm的硬质合金拉拔模具和内径为100 mm的石墨内表面沉积出高质量的金刚石涂层。利用拉曼光谱仪和扫描电镜对涂层的成分、表面形貌等进行测试分析。已沉积金刚石涂层的硬质合金模具成功应用于超高压电缆铝护套的拉拔设备中。

对金刚石膜中黑色缺陷的研究

为了提高金刚石膜的透光性和技术参数的稳定性,对高功率直流电弧等离子体喷射法制备的金刚石膜中的黑色缺陷进行了研究。黑色缺陷可以分为点状、块状、纹理状和层状四种,用多种光学显微镜仔细观察、分析、测量、对比,研究发现:膜中粒状金属杂质、碳素体、孔洞、贯穿孪晶对光的遮挡和散射作用产生点状缺陷;晶柱间晶面倾角和走向的改变对光产生的散射和反射作用产生块状和条带状缺陷;膜中应力产生条纹缺陷;膜中不同层位导电元素对光的吸收产生层状缺陷。缺陷的存在严重影响金刚石膜的透光性、磨耗比、热导率和3点抗弯断裂强度的提高及稳定性。且本研究也提出了一些解决缺陷的方法。

金刚石膜/硅复合基片的制备工艺研究

通过等离子体喷射法硅衬底制备金刚石的试验,研究了硅片规格、硅片前期预处理、金刚石膜沉积以及后期热处理等对制备复合基片性质和裂纹产生的影响,对各个工序进行优化和改进,确定了制备金刚石膜/硅复合基片最佳的工艺流程。实验结果表明:在硅基片制备的金刚石膜厚度大于20μm,抛光后金刚石膜表面粗糙度Ra达到5.2 nm,剩余金刚石膜厚度大于10μm,平面度小于30μm,复合基片各项指标均达到电子器件制作的技术要求。

高压及超高压电缆金属护套金刚石涂层模具制备与应用

基于直流电弧等离子体喷射化学气相沉积金刚石方法,采用两种不同的等离子炬及相应配套设备和工艺,分别在ϕ78.0 mm和ϕ145.0 mm孔径的硬质合金拉拔模具内表面制备CVD金刚石涂层,并对金刚石涂层表面进行抛光。利用3D轮廓仪、光学显微镜、Raman光谱仪以及压力试验机对涂层表面粗糙度、厚度、成分、附着强度等进行测试分析。结果表明:两种方法制备的金刚石涂层表面粗糙度分别为42.426 nm和33.084 nm;金刚石涂层厚度均匀性和纯度均较好;在1000 N载荷下压痕边缘区域无严重的裂纹及薄膜脱落现象。将制备的拉拔模具应用于高压及超高压电缆平滑铝护套拉拔生产线中,可以采用一次缩径工艺,且低速下干拉或者3~5 m/s速率下使用水润滑拉拔,使用寿命是硬质合金模具的10倍以上。

化学气相沉积金刚石膜的磨耗比测定研究

磨耗比是金刚石膜的一项主要性能指标,为准确测定金刚石膜的磨耗比,用等压对磨-体积-质量法研究对磨中的压力和时间因素对磨耗比的影响。结果表明:随对磨压力增加,微分磨耗比增加,积分磨耗比下降。对磨压力由2.45 N上升到4.41 N时,微分磨耗比增加了59.23%,积分磨耗比下降了19.01%。随摆动次数增加,二者均下降,但微分磨耗比下降更快,由摆动270次时的7.12万,下降到摆动30次时峰值的7.25%,而积分磨耗比则下降到峰值时的39.86%。随对磨时间增加,二者均下降,且微分磨耗比下降更快。