自动电位滴定法测定热镀锌助镀剂中氯化铵的含量

建立了自动电位滴定法准确测定热镀锌助镀剂中氯化铵含量的方法,探讨了自动电位滴定法测定热镀锌助镀剂中氯化铵含量的复合掩蔽剂A用量、复合掩蔽剂加入的介质条件和滴定起始pH对滴定突跃的影响。进行了相应的方法学验证。结果显示,对于氯化铵含量为10 g/L的助镀剂在体系介质pH为5~6时加入复合掩蔽剂A溶液15 mL、体积比为1∶1的甲醛水溶液5 mL,用0.1 mol/L氢氧化钠溶液自动电位滴定仪滴定。方法学验证显示,线性回归方程为y=0.934 9x-0.043 25,r^(2)=1,氯化铵在5~40 g/L范围内与氢氧化钠消耗量呈良好的线性关系;重复测定6次,样品加标回收率范围在100.1%~100.8%,表明该方法的准确度高。不同人员和仪器7次测定消耗0.1 mol/L氢氧化钠的RSD值(n=7)为0.28%,氯化铵含量的RSD值(n=7)为1.28%,实验结果符合国家标准要求(RSD<5%),测定结果没有显著性差异(t=1.329,P>0.05)。