三七药材禁用农药残留的检测研究

目的:建立中药材三七中33种禁用农药残留的检测方法。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取。检测方法:气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),电子轰击离子源(EI);超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Hypersil GOLD aQC18(150 mm×2.1 mm,3μm),以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵)和0.1%甲酸乙腈溶液(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵)(95∶5)为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)。结果:GC-MS/MS法检测的禁用农药质量浓度在20~600 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数在0.9903以上,回收率在85.0%~127.6%,精密度RSD(n=6)在1.3%~25.0%;UPLC-MS/MS法检测的禁用农药质量浓度在20~600 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数在0.9911以上,回收率在76.2%~123.7%,精密度RSD(n=6)在1.0%~13.0%。基于GC-MS/MS和UPLC-MS/MS分析方法,60批样品中共检出12种农药,其中特丁硫磷检出率最高为10.8%;农药残留超出限量范围的有特丁硫磷、苯线磷、氯唑磷、地虫硫磷、杀虫脒,其中杀虫脒超出限量值的3倍。结论:本方法能快速有效地检测中药材三七中的农药多残留,为其他药用植物中的农残检测提供借鉴,为三七规范化种植提供依据。