LC-MS/MS技术同时测定滋心阴口服液中6种化学成分

目的:建立HPLC-ESI-MS方法同时测定滋心阴口服液(北沙参、赤芍、麦冬、三七)中6种化学成分。方法:采用多反应监测(MRM)模式同时监测4种香豆素类和2种苷类成分。ESI源,正、负离子同时检测,源喷射电压分别为5 500 V和-4 500 V,离子源温度为650℃。6种被测成分的监测离子对分别为479.1/121.0(芍药内酯苷)、525.2/449.1(芍药苷)、217.1/202.1(花椒毒素)、187.2/131.1(补骨脂素)、247.1/217.0(异茴芹内酯)和217.1/202.1(佛手柑内酯)。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为甲醇-0.1‰甲酸,梯度洗脱,分析时间7.5 min。采用所建立的方法对4批滋心阴口服液进行了测定。结果:6种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,平均加样回收率为91.7%～108.7%,精密度RSD为1.1%～3.0%。结论:本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于滋心阴口服液中芍药内酯苷、芍药苷、花椒毒素、补骨脂素、异茴芹内酯和佛手柑内酯的含量测定。除芍药苷外,其它5种成分均为滋心阴口服液中首次测定。

液质联用分析黄芪注射液中的有机小分子化学成分

目的:对黄芪注射液中的黄酮类、异黄酮类、皂苷类成分等有机小分子化学成分进行定性研究。方法:采用高效液相色谱-电喷雾线性离子阱质谱(HPLC-ESI/MS)检测技术对黄芪注射液中的成分进行分析。结果:黄芪注射液中的18种成分得以鉴定结构,其中紫云英苷等6种成分此前未见报道。结论:明确黄芪注射液中的化学成分为其物质基础研究提供了依据。

舒血宁注射液超滤工艺的优化研究

目的:考察舒血宁注射液超滤工艺适应性,优选超滤过程的工艺参数。方法:采用正交试验方法,以药液温度、密度、超滤膜孔径和进出口压差作为影响因素,通过对超滤前后药液中总黄酮醇苷、银杏内酯A、B、C的含量、总固体检测分析。结果:根据综合评价得分,药液温度、密度和进出口压差3个因素对总黄酮醇苷、银杏内酯A、B、C的透过率、总固体的降低率无显著影响,而超滤膜孔径对其有显著的影响(P<0.01)。结论:舒血宁注射液选用10 k超滤膜,生产工艺适用性好。

舒血宁注射液临床应用研究进展

对舒血宁注射液近年来临床应用文献进行整理,理清舒血宁注射液临床应用方向。舒血宁注射液临床主要应用于心脑血管疾病的治疗改善微循环相关疾病,还可用于肺疾病、慢性肾功能不全以及炎症的治疗。临床应用中根据患者用药指征,合理用药,确保舒血宁注射液临床用药的安全性、合理性及高效性。

黄芪注射液超滤工艺优化研究

目的:通过研究,优选黄芪注射液的超滤工艺参数。方法:采用正交试验法,以药液温度、药液浓度、膜孔径和进出口压差为影响因素,对比分析超滤前后药液的黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量、固含物、细菌内毒素。结果:药液温度为45~60℃、浓度总固体为60 mg·mL^(-1)、超滤膜孔径为10 k、进出口压力差为0.07 MPa,综合评价得分最高。结论:黄芪注射液选用10 k超滤膜,含量、总固体保留率和细菌内毒素去除率效果较好。

基于黄酮类水平评价不同厂家舒血宁注射液的质量

目的:根据黄酮类水平评价不同厂家舒血宁注射液的质量。方法:按舒血宁注射液质量标准指纹图谱方法测定黄酮类物质的峰面积,用因子分析法根据得分情况评价不同厂家产品质量。结果:厂家A的综合得分为0.059,厂家B的综合得分为-0.11,厂家C的综合得分为0.053。结论:因子分析法可用于复杂成分的中药注射液的质量评价,不同厂家黄酮类水平各有优劣,但从综合得分看,厂家B的整体质量水平最差,厂家A和C的质量水平相当。

超滤在灯盏花素注射液中的应用研究

目的:考察4种不同规格的超滤膜对灯盏花素注射液的细菌内毒素和化学成分的影响,选择适合生产使用的超滤膜。方法:分别选取10KD聚醚砜、10KD纤维素、30KD聚醚砜、30KD纤维素超滤膜对灯盏花素注射液进行超滤,测定不同超滤过程前后细菌内毒素、含量、有关物质以及膜通量变化,筛选适宜灯盏花素注射液使用的超滤膜。结果:不同截留相对分子质量的超滤膜对灯盏花素注射液的过滤效果存在差异:10KD超滤膜对药液灯盏花素含量及有关物质截留率较高,相应的水通量恢复率较低;聚醚砜超滤膜膜通量大于纤维素超滤膜,过滤时间短。结论:10KD聚醚砜超滤膜能有效去除细菌内毒素,保留有效成分并去除杂质分子,同时能保证较高的膜通量,适用于灯盏花素注射液的生产。

参麦注射液不同浓缩方式的质量研究

目的考察中药生产过程中提取液合并浓缩与分次浓缩两种不同浓缩方式对参麦注射液质量的影响。方法分别取红参、麦冬药材依照参麦注射液制法依次提取,提取液分别按合并浓缩、分次浓缩两种方式浓缩,考察不同浓缩方式对药液质量的影响。结果两种不同浓缩方式所制得药液质量基本一致。结论两种浓缩方式对参麦注射液质量的影响不大。

红花注射液配伍稳定性研究

目的:考察红花注射液的配伍稳定性。方法:根据用法用量,与5%、10%葡萄糖注射液配伍后,考察室温放置不同时间后,性状、pH值、吸光度、不溶性微粒、羟基红花黄色素A、总黄酮的变化。结果:红花注射液与葡萄糖注射液配伍后一定时间内质量稳定。结论:红花注射液可与葡萄糖注射液配伍。

复方消经痛胶囊对痛经模型大鼠血清及子宫组织中MDA、NO、SOD、GSH-PX的影响

目的探讨复方消经痛胶囊对缩宫素所致大鼠痛经模型的保护作用。方法SD大鼠60只,随机分为空白组、模型组、复方消经痛胶囊高、中、低(2.0、1.0、0.5 g/kg)和阳性药对照组(田七痛经胶囊,2.0 g/kg)。除正常对照组外,其余各组大鼠连续皮下注射己烯雌酚10 d,从注射己烯雌酚的第4天开始,各组灌胃给药,模型组灌胃等体积的蒸馏水,连续7 d。末次给药40 min,每只大鼠腹腔注射缩宫素0.2 U,1 h后,麻醉大鼠,取血3 ml,分离血清,迅速剥取子宫制备匀浆,分别测定血清和子宫匀浆中一氧化氮(NO)和丙二醛(MDA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)与谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)的活性。结果复方消经痛胶囊能明显提高血清和子宫组织匀浆中SOD、GSH-PX的活性,降低MDA含量;并能提高血清和子宫匀浆中NO的含量。结论复方消经痛胶囊通过增加大鼠血清和子宫组织中SOD、GSH-PX的活性;提高NO含量,降低MDA含量,调节体内生物信息失衡,进而缓解痛经,对大鼠原发性痛经有保护作用。

复方丹芩颗粒治疗玻璃体积血的实验研究

目的观察复方丹芩颗粒对动物眼玻璃体积血的影响。方法用家兔自体血造成眼玻璃体出血模型,分为复方丹芩颗粒(8 g/kg、4 g/kg、2 g/kg)治疗组和普罗碘胺注射液治疗组。用复方丹芩颗粒治疗8w,观察眼底可见度;兔眼病理切片中的巨噬细胞计数变化;玻璃体液中红细胞、血凝块、机化物检出率等情况。结果与模型组比较,复方丹芩颗粒组大鼠眼底可见度明显增加,眼底红细胞消失和溶解情况明显减轻,玻璃体液中红细胞、血凝块、机化物检出率明显减少,病理切片中的巨噬细胞计数明显升高。结论复方丹芩颗粒对瘀血有明显的解聚、促溶作用,增进红细胞溶解和吸收。促使巨噬细胞趋向眼部组织,增进积血的清除。

芪黄通秘软胶囊治疗功能性便秘的Ⅱ期临床观察

目的观察芪黄通秘软胶囊(润肠通便中成药)治疗功能性便秘的临床疗效和安全性。方法用随机双盲双模拟阳性药平行对照的多中心研究,入选223例病例,随机分配到芪黄通秘软胶囊试验组(3粒/次,每日2次,n=110)和麻仁软胶囊对照组(1粒/次,每日2次,n=113),疗程3周,从功能性便秘和中医证候两方面进行疗效评定,并观察临床安全性。结果治疗3周后,试验组和对照组对功能性便秘、中医虚秘证候有效率均超过80%,2组比较差异有统计学意义。治疗期间未发生不良事件。结论芪黄通秘软胶囊治疗功能性便秘安全有效。

卡巴他赛结构确证的波谱学研究

用红外吸收光谱、紫外吸收光谱、核磁共振(NMR)波谱(包含~1H NMR、^(13)C NMR、DEPT-135、COSY、HSQC和HMBC)、质谱、差示扫描量热分析、X-射线粉末衍射和元素分析等方法对卡巴他赛原料药精制品进行了结构确证,对其所有的~1H和^(13)C NMR信号进行了归属,同时讨论了质谱主要碎片离子可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,通过多种波谱技术结合确证了卡巴他赛的结构.

高效液相色谱法测定精制红花油中亚油酸含量

目的建立测定精制红花油中亚油酸含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱一紫外法，AgilentSB—C-18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（75：25），检测波长为203nm，柱温为35℃，流速为1mL／min。结果亚油酸进样量在0．09～1．8μg范围内与峰面积呈良好线性关系，加样回收率为99．96％，RSD为1．29％（n=6）。结论该方法快速、灵敏、准确，可作为精制红花油的质量控制方法。

连参通淋片中三种成分的薄层色谱鉴别

目的:研究连参通淋片中盐酸小檗碱、原儿茶醛和大黄素的鉴别方法。方法:采用薄层色谱鉴别方法。结果:鉴别方法重现性好、专属性强。结论:方法简单可靠,可用于连参通淋片中盐酸小檗碱、原儿茶醛和大黄素的鉴别。

高效液相色谱法测定连苏胶囊中盐酸小檗碱含量

目的建立测定连苏胶囊中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用Waters symmetry C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5μm),水(每1 000 mL中加磷酸二氢钾3.4 g,十二烷基硫酸钠1.7 g)-乙腈(1∶1)为流动相,检测波长为341 nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.198 4～0.992 0μg范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为100.25%,RSD=0.88%(n=9)。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于连苏胶囊中盐酸小檗碱的含量测定。

HPLC测定连参通淋片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立连参通淋片中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法：高效液相色谱法，C18柱（4．6mm×250mm，5μm），乙腈一水（1：1）（每1000mL中加磷酸二氢钾3．4g，十二烷基硫酸钠1．7g）为流动相，检测波长345nm。结果：盐酸小檗碱在0．1274～0．6370μg呈良好线性关系，平均回收率为98．62％，RSD=1．17％。结论：该方法简便、灵敏、准确，适用于连参通淋片中盐酸小檗碱的含量测定。

薄层色谱扫描法测定芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:薄层色谱扫描法,测定波长λS=530nm,参比波长λR=700nm,展开剂为氯仿-甲醇-水(13:6:2)。结果:黄芪甲苷在1.00～5.00μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为98.7%,RSD=2.26%。结论:该方法简便、灵敏、重现性好,可用于芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量的测定。

芪黄通秘软胶囊中三味药材的薄层色谱鉴别

目的:研究芪黄通秘软胶囊中黄芪、当归和大黄的鉴别方法。方法:采用薄层色谱鉴别方法。结果:鉴别方法专属性强、操作简便、重现性好。结论:该方法简单可靠,可用于芪黄通秘软胶囊中的黄芪、当归和大黄的鉴别。

HPLC-蒸发光散射检测法测定利肝隆颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立利肝隆颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用HPLC-蒸发光散射检测法,C18色谱柱(5μm,3.9mm×150mm),乙腈-水(35:65)为流动相,蒸发光散射检测器。结果:黄芪甲苷在1.608～8.040μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.88%,RSD为1.2%(n=6)。结论:本法简便、快速、结果可靠,可作为利肝隆颗粒的质量控制方法。