柠檬酸三甲酯碱降解途径及其杂质结构初步解析

目的分析柠檬酸三甲酯及其碱降解产物的降解途径,并初步对其主要杂质进行结构解析。方法采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用(LC-IT-TOF/MS)法,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD Dim柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。电喷雾离子源(ESI);接口电压4.5 kV;扫描范围,一级质谱m/z 10~1500;自动多级m/z 50~1000;雾化气为氮气,流速为1.5 L/min;漂移管温度为200℃;干燥气为氮气,流速为10 L/min;加热模块温度为200℃;碰撞气为氩气;检测器电压为1.52 kV。结果初步确认杂质a,b的结构分别与柠檬酸单甲酯及柠檬酸二甲酯一致,并提出柠檬酸三甲酯碱破坏降解途径。结论所建立的方法可用于柠檬酸三甲酯碱降解产物及降解途径研究,进而可为改进柠檬酸三甲酯合成工艺及提高产品质量提供参考。