碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒和铬

在王水介质中用传统的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钒和铬时存在严重的多原子离子干扰,利用碰撞/反应池技术可以有效地消除或降低多原子离子干扰。本文采用带六极杆碰撞池技术(CCT)的ICP-MS,在六极杆中引入He/NH3(99/1)混合气,直接在王水介质中测定了地球化学样品中钒和铬。对混合气的流量及ICP-MS的测定条件进行了全面系统的优化。试验了103Rh和185Re的内标校正作用,选取103Rh为内标。比较了CCT模式和标准模式下钒、铬测定的检出限,得出检出限在CCT模式比在标准模式时低。所建立的方法对钒和铬的测定下限(10σ)分别为0.118μg/g和0.277μg/g(稀释因子1 000),12次测定的相对标准偏差分别小于3.99%和7.10%。方法经地球化学标准物质验证,测定值与推荐值基本吻合。

半微量凯氏法测定土壤全氮量的不确定度评定

以半微量凯氏法测定土壤中全氮量为例,对测定结果的不确定度来源进行了详细分析,对测定过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,包括样品和标准物质硼砂的称量引入的不确定度,硼砂的纯度引入的不确定度,容量瓶、移液管和滴定管的体积引入的不确定度,相关元素的摩尔质量引入的不确定度以及测量的重复性引入的不确定度。最后合成标准不确定度,通过乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度。