生长温度对4HN-SiC同质外延层表面缺陷的影响

采用化学气相沉积(CVD)的方法在直径100 mm4°偏角衬底上生长4HN-SiC同质外延片,研究工艺生长温度对外延层表面缺陷的影响,并使用金相显微镜、表面缺陷测试设备、汞探针和红外膜厚仪进行分析和表征。结果表明,工艺生长温度由1 550℃增加到1 620℃,外延层表面的三角形缺陷密度可降低至0.39 cm^(-2);但随着工艺生长温度的增加,导致外延层边缘的台阶聚集数量和长度也急剧增加。在高生长温度下,外延层表面三角缺陷减少以及边缘台阶聚集增加的原因为:一是衬底表面原子迁移率的增加,减少了衬底表面2D生长;二是硅原子的气相成核受到抑制;三是〈1100〉和〈1120〉方向横向生长速率的差异加剧。综上结果,采用1 550℃生长工艺可在高生长速率下制备厚度均匀性和掺杂浓度均匀性分别为1.44%和1.92%的高质量4HN-SiC同质外延片。

6英寸高纯半绝缘SiC生长技术

利用自蔓延法进行SiC粉料合成、物理气相传输法进行6英寸(1英寸=2.54 cm)高纯半绝缘(HPSI)SiC晶体生长。采用高温下通入HCl和H2的方法,对SiC粉料合成及晶体生长所使用的石墨件和石墨粉进行前处理,该方法可有效降低系统中N、B和Al等杂质的背景浓度,提高SiC晶体的电阻率。使用二次离子质谱(SIMS)法对获得的晶体进行杂质浓度检测。检测结果表明,N和Al的浓度均小于检测极限(分别为1×10^16和1×10^14 cm^-3),B的浓度为4.24×10^14 cm^-3。对晶体进行切片和抛光后得到的晶片进行测试。测试结果表明,整个晶片所有测试点的电阻率均在1×10^8Ω·cm以上,微管密度小于0.2 cm^-2,X射线摇摆曲线半高宽为28 arcsec。使用该方法成功制备了6英寸高纯半绝缘4H-SiC晶体。

4HN-SiC包裹物在薄层同质外延中的转化

对4HN型碳化硅(4HN-SiC)包裹物进行了系统的研究,首次提出了包裹物分布的碳氮竞位模型,并对各种包裹物的起源及抑制改善提出了有效的解决方法。同时研究了4HN型SiC包裹物在薄层同质外延过程中的转化,发现外延后包裹物主要转化为三角形、凸起和凹坑三种表面缺陷。对比外延前后缺陷形貌发现,包裹物外延后呈现的表面缺陷类型主要取决于包裹物的大小和聚集密度。在工艺优化过程中,发现低碳硅比环境下来源于包裹物的表面"杀手级"缺陷数量明显降低。这是由于随着碳硅比的降低,外延过程中台阶流生长占主导,减少了岛状成核点。通过对生长单晶抛光片和外延片工艺的优化,制备出外延后无包裹物导致的表面"杀手级"缺陷的高质量4HN-SiC外延片,其合格率达到99.3%。

4H-SiC同质外延基面位错的转化

采用化学气相沉积法在4°偏角4H-SiC衬底上进行同质外延生长,并使用500℃熔融KOH对SiC衬底及外延片进行腐蚀。采用同步加速X射线衍射仪和光学显微镜对外延前后基面位错(BPD)形貌进行系统表征,分析了基面位错向刃位错转化的过程。外延生长过程中同时存在台阶流生长和侧向生长(即垂直于台阶方向)两种模式,当侧向生长模式占主导时,能够有效地抑制基面位错向外延层的延伸;当台阶流生长模式占主导时,基面位错延伸至外延层。结果表明,随着碳硅比增加,外延层基面位错密度能够降低至0.05 cm-2,这是由于侧向生长增强导致的。通过优化碳硅比,能够制备出高质量的4H-SiC同质外延片,其基面位错密度和表面缺陷密度分别为0.09和0.12 cm-2。

高纯SiC粉料中杂质浓度的控制和测试

采用燃烧合成法制备碳化硅(SiC)粉料,调整氢气和氩气体积流量比以及高纯氯化氢气体体积流量,使氮、铝和钒浓度低于二次离子质谱仪的检测下限,硼和钛浓度接近检测下限。使用制备的高纯SiC粉料生长单晶,获得电阻率大于1×10^9Ω·cm的衬底,粉料达到高纯半绝缘水平。通过研究发现,增加氢气体积流量可以降低粉料中的氮浓度,并使氮浓度低于检测限1×10^16 cm^-3,但是氢气体积流量过高会加重坩埚损耗,影响坩埚寿命和工艺稳定性;高纯氯化氢气体可以降低粉料中硼、铝、钒和钛的浓度,但其体积流量不宜过大,否则会引入新的氮杂质;粉料的色度a^*值与氮浓度呈反比关系,利用分光色差仪测试色度a^*值判断粉料氮浓度高低。