响应面法优化有机硅低沸物转化工艺的研究

采用三氯化铝催化有机硅副产低沸物歧化反应制备二甲基二氯硅烷(M2),研究了反应压力、反应温度、原料配比和进料量对产物中M2含量的影响。在单因素实验结果基础上,采用Box-Benhnken响应面法优化了工艺。结果表明,最佳反应条件为反应压力0.54 MPa、反应温度158℃、低沸物与一甲基三氯硅烷质量比66.5∶33.5、进料量1.4 t/h,此时产物中M2含量为39.24%。

乳液型有机硅消泡剂的研制

以甲基硅油、α,-二羟基聚二甲基硅氧烷(107硅橡胶)、气相法二氧化硅、聚醚硅油、Span-Twen复配乳化剂为主要原料,制得乳液型有机硅消泡剂。研究了各组分对消泡剂性能的影响。结果表明,当黏度为50、350、1 000 m Pa·s的甲基硅油与黏度为20 000 m Pa·s的107硅橡胶混合质量比为1∶3∶2∶2,二氧化硅相对于硅膏的质量分数为6%,消泡剂中聚醚硅油相对于硅膏的质量分数为6%,Span-Tween复配乳化剂相对于硅膏的质量分数为4%时,制备的消泡剂具有良好的消泡性、抑泡性、离心稳定性及水分散性。

有机硅浆渣中铜含量的测定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)测定有机硅浆渣中铜元素质量分数,研究了浆渣前处理方法对测试的影响。结果表明,较佳的前处理方法为高温煅烧后,采用氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸进行酸溶消解。ICP测定有机硅浆渣中铜元素质量分数的准确度和精密度均满足实际生产要求。

轮胎用有机硅脱模剂的制备及性能测试

采用乳液聚合法,用十二烷基苯磺酸催化D4、水和非离子表面活性剂,制备稳定的O/W乳液型轮胎用有机硅脱模剂。考察了催化剂用量、乳液聚合时间、聚合温度、交联助剂对脱模剂的成膜性、稳定性、均匀光滑性的影响,优化了最佳合成条件。

有机硅共沸物歧化利用可行性讨论

论文介绍了有机硅共沸物的主要利用途径及处理现状,探讨了有机硅共沸物歧化反应的意义、原理、安全性及可行性。

功能性聚硅氧烷在织物整理方面的研究进展

综述了功能性聚硅氧烷在织物整理中的应用,重点介绍了氨烃基聚硅氧烷、聚醚基聚硅氧烷、羧烃基聚硅氧烷、长链烷基聚硅氧烷等作为织物整理剂的研究进展,并展望了聚硅氧烷整理剂的发展前景。

氯硅烷歧化制备二甲基二氯硅烷工艺研究

以AlCl3为催化剂,一甲基氢二氯硅烷(MH)为促进剂,通过一甲基三氯硅烷(M1)和三甲基一氯硅烷(M3)的歧化反应,制得以二甲基二氯硅烷(M2)为主成分的甲基氯硅烷混合物,实现了M1的有效利用;考察了反应温度、促进剂MH用量、M3用量对产品中M2含量的影响,并分析了单个反应周期中M1、M2含量的变化情况。结果表明,最佳工艺条件为反应温度150℃,MH质量分数7%,M3质量分数55%,此时,M2质量分数最高可达63.2%。

甲基氯硅烷共水解缩聚法制备H-PSO工艺研究

以甲基氢二氯硅烷(CH_(3)HSiCl_(2))和三甲基一氯硅烷[(CH_(3))_(3)SiCl]为原料,通过共水解缩聚法制得全含氢硅油(H-PSO),考察了单体比例、水解反应时间、中和用碱浓度对产品主要指标的影响。得出较佳工艺条件为CH_(3)HSiCl_(2)与(CH_(3))_(3)SiCl质量比20∶1,反应时间50 min,碱液浓度15%,制得的H-PSO外观清澈透明、黏度适中、pH值呈中性,工艺过程简便易控。通过红外光谱对产品结构进行了表征,证明H-PSO分子结构是以Si—O—Si为主链,同时含有较高含量的Si—H和Si—C侧链。

共水解法制备低黏度硅油返酸机理研究及工艺优化

以合成甲基氯硅烷单体的副产物为原料,通过逆向共水解制备低黏度硅油,提出了硅油油包水(W/O)型乳液失稳析水的返酸机理,采用热盐水(稀NaCl)+弱碱液(稀Na2CO3)两级水洗工艺,取代现有固碱中和方案对油品进行精制,并利用正交实验对相关参数进行了优化。较佳的工艺条件为:NaCl浓度为2%～3%、Na2CO3浓度为10%～12%、洗涤温度为85～90℃、洗涤接触时间>10 min。采用新工艺在该条件下对油品进行处理,可解决硅油返酸问题,降低了操作人员的作业强度,改善了作业环境,提高了硅油收率。

双组分电气零部件灌封胶的制备及性能研究

以500cs端乙烯基硅油为基础聚合物,侧链含氢硅油为交联剂,选择石英粉为补强填料,制备高性能电气零部件用灌封胶,通过研究石英粉的粒径和杂质对灌封胶性能的影响,配合应用不同链长和含氢量的侧链含氢硅油,提高封装胶的性能,选择3~10μm的石英粉和结构为MD_(25)D_(10)~HM,含氢量为0.38%的侧链含氢硅油,石英粉的添加量达到65%时,灌封胶仍具有较好的强度和流动性,导热系数达到0.85W/m·K。

甲基氯硅烷生产中的余热利用

分别从氯甲烷合成、甲基氯硅烷合成、单体精馏、水解裂解和动力供应等工序,介绍了甲基氯硅烷生产中余热的产生和利用情况,并对有机硅生产中的余热利用研发进行了展望。

网状结构氨基改性硅油的合成及性能探讨

本文将端含氢硅油(α,ω-PHMS)与烯丙基聚烷氧基环氧基醚/烯丙醇聚氧烷基醚加成反应制得端环氧聚醚改性硅油中间体A。然后八甲基环四硅氧烷与复合型氨基硅烷偶联剂在碱性催化剂条件下制成氨基硅油中间体B。最后将端环氧聚醚改性硅油中间体A、氨基硅油中间体B混合升温,反应制备出一种新型网状氨基改性硅油,此种产物在氨基改性硅油的基础上又引入端环氧聚醚有机硅聚合物,由于产物具有聚醚基团与特殊的网状结构,不但可以赋予织物松软与弹挺性能,且产物拥有良好的吸湿性能及耐洗性。研究了端含氢硅油含氢量、复合硅烷偶联剂HD121与HD103的比例对网状氨基改性硅油性能的影响。结果表明,当含氢量为0.03%,HD121与HD103的物质的量比例为1∶1.2时,合成的产物的蓬松、弹挺及柔软性能最佳。

一种低黏度羟基硅油的制备

本文制备了一种低黏度、羟基含量较高的端羟基硅油,研究了反应温度、反应时间、水解温度、水解时间对产品黏度和羟基含量的影响。结果表明,反应温度为(110±5)℃、反应时间为4~6h、水解温度75~80℃、水解时间为3h时,制备的端羟基硅油的黏度及羟基含量均较好。

硅酮密封胶用二甲基硅油的制备及应用性能

本文制备了一种低羟基含量的硅酮密封胶用二甲基硅油,对比了用不同羟基含量的二甲基硅油制备的硅酮密封胶的使用性能。结果表明,使用低羟基含量的二甲基硅油制备的硅酮密封胶,其使用性能更佳。

气相法白炭黑在消泡剂中的应用

本文通过研究白炭黑结构,利用气相法白炭黑表面所带基团的反应性和比表面积大,表面能高,三维网状结构的特性,研究了白炭黑表面基团的作用和如何进行结构改性可以提高消泡剂的性能,同时研究了气相法白炭黑的用量对消泡剂性能的影响。

甲基乙烯基硅橡胶生胶摩尔质量和乙烯基含量的快速测定

采用门尼黏度仪测定甲基乙烯基硅橡胶生胶的摩尔质量,采用顶空气相色谱测定其乙烯基含量.结果表明,样品门尼黏度与摩尔质量的标准曲线相关性较好,采用门尼黏度仪测生胶的摩尔质量精密度高;顶空气相色谱测定乙烯基值精密度良好,与国标中规定的化学法测定结果无显著性差异,符合测试要求.相比现有的行业和国家标准,这两种方法具有数据检测准确、快速、重复性好、对环境无污染等优点.