高效液相色谱法测定配合饲料中异绿原酸A、B、C含量的研究

研究建立了一种高效液相色谱法测定饲料中异绿原酸含量的分析方法。使用C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为A:乙腈-水-甲酸(250∶750∶1)和B:乙腈-水-甲酸(100∶900∶1),梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温25℃,检测波长330 nm,进样量10μL。待测饲料样品经60%甲醇溶液提取,蛋白沉淀处理后经MAX混合阴离子交换柱净化,过有机滤膜后上机检测,外标法定量。结果显示3种异绿原酸分离效果良好,无杂峰干扰,在0.05~5μg/mL范围内线性良好。该方法能减少复杂的饲料基质对结果的影响,准确性好,重复性高,当称样量为1.0 g时,异绿原酸A、B、C的最低检出限均为5.0 mg/kg。研究表明,试验建立的高效液相色谱法可有效适用于饲料中异绿原酸A、B、C的精确检测,为异绿原酸A、B、C在饲料中大规模应用和管理提供了技术支持。

槲皮万寿菊素体外抗氧化及色素保护作用研究

主要研究槲皮万寿菊素的总抗氧化能力,对DPPH、ABTS、OH自由基的清除能力,及对辣椒红素、番茄红素的保护作用。采用紫外分光光度法比较槲皮万寿菊素、槲皮素、乙氧基喹啉(EQ)、茶多酚、BHT等清除自由基及总抗氧化能力,结果表明槲皮万寿菊素具有较强的抗氧化剂清除自由基能力。采用色差法对比添加槲皮万寿菊素、茶多酚、乙氧基喹啉的辣椒红素和番茄红素,结果表明槲皮万寿菊素能大大减缓番茄红素和辣椒红素氧化褪色。槲皮万寿菊素做为抗氧化剂、护色剂具有广阔应用前景。

辣椒红色素稳定性与应用研究进展

辣椒红色素是一种天然可食用色素,其颜色成分为类胡萝卜素,安全无毒,在食品行业中有广泛应用,本文概述了光、热、氧等多种因素对辣椒红色素稳定性的影响,及辣椒红色素在各个领域中的应用发展方向。

GC-FID内标法测定植物提取物中脂肪酸含量的方法研究

采用气相色谱仪建立了操作简单、检测用时短、成本低的脂肪酸含量检测方法,经验证该方法的精密度均在5%以内,方法稳定性较好,准确性高,满足了植物提取物中脂肪酸含量的检测需求。本方法选择十一碳酸甲酯为内标,根据GB 5009.257中校准因子计算方法建立以十一碳酸甲酯为内标的定量计算方法。该方法测定两种植物油中的脂肪酸含量,RSD在3%-7%范围内,加标回收率在93%-123%范围内。对植物提取物中脂肪酸含量进行分析,不同来源的样品脂肪酸组成具有特征性,其中:金阳青花椒中棕榈一烯酸含量高于武都红花椒及金阳红花椒,分别为11.78%、0.23%、1.79%;番茄皮提取物中棕榈酸含量高于番茄酱提取物,分别为11.29%和5.93%;印度TEJA辣椒油酸含量高于新疆甜椒,分别为13.28%和7.76%。基于该研究结论,初步说明脂肪酸组成有可能作为植物提取物不同来源鉴别的一项特征指标,需要其他学者持续开展研究。

食用植物油中氯丙醇酯及缩水甘油酯的国家标准检测方法的改进

针对国家标准方法GB 5009.191-2016《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》第三法中存在的目标物响应偏低、净化过程复杂等问题,优化了酯键断裂反应条件、净化方式及衍生条件,提出了气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中2-氯-1,3-丙二醇酯、3-氯-1,2-丙二醇酯及缩水甘油酯的方法。改进的试验条件如下:使用含0.5 mol·L^(-1)甲醇钠的甲醇溶液在室温下反应6 min,将氯丙醇酯水解为相应的氯丙醇;以体积比8∶2的甲基叔丁基醚-乙酸乙酯混合液为提取剂,并对样品提取2次;以300μL含4%(体积分数)七氟丁酰基咪唑的正己烷溶液为衍生剂,于70℃反应20 min,完成对氯丙醇的衍生。在改进的方法中,2-氯-1,3-丙二醇和3-氯-1,2-丙二醇标准曲线的线性范围均为30~200μg·kg^(-1)(低浓度水平)和300~3200μg·kg^(-1)(高浓度水平),检出限均为10μg·kg^(-1)。按照标准方法进行回收试验,回收率为82.3%~109%,相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于分析5种食用植物油样品,结果显示5种食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯均有检出,质量分数为209.2~783.4 mg·kg^(-1),其中杏仁油中3-氯-1,2-丙二醇酯的含量水平偏高,存在一定潜在风险。

多维牛磺酸咀嚼片的制备工艺及稳定性研究

以维生素B1、维生素B2、维生素C和牛磺酸为主要营养素,低聚异麦芽糖和山梨糖醇为填充剂,微晶纤维素为粘合剂,甜菊糖苷为甜味剂,甜橙香精为香精,采用粉末直接压片法,制备运动营养食品多维牛磺酸咀嚼片。以感官评分为评价指标,通过单因素试验和Box-Benhnken响应面分析,考察了各原料的质量比和添加量对多维牛磺酸咀嚼片品质的影响。最终确定产品配方为:低聚异麦芽糖与山梨糖醇质量比50:50、低聚异麦芽糖与山梨糖醇总添加量55%、甜菊糖苷添加量0.2%、甜橙香精添加量2%。该配方所制备的多维牛磺酸咀嚼片表面光滑、色泽均匀、酸甜可口,且具有甜橙香味;在加速稳定性试验条件下(温度37℃,相对湿度RH 75%±5%),4种营养素的含量稳定,验证了产品的稳定性。

叶黄素微囊粉制备及体外溶出度研究

本文以脂溶性叶黄素晶体为芯材,将阿拉伯胶和辛烯基琥珀酸淀粉钠壁材进行复配,用喷雾干燥法制成10%含量的微胶囊制剂,当阿拉伯胶和辛烯基琥珀酸淀粉钠的最佳复配比为3∶1时所得产品在25℃条件下放置3个月叶黄素含量保留率为93.0%。微胶囊化的叶黄素在人工肠、胃液环境中保留30 min时叶黄素溶出度均超过85%,叶黄素微胶囊的体外释放规律符合一级动力学方程,而晶体在模拟环境中几乎不溶。结果表明制备的微胶囊制剂有效增加了叶黄素的体外溶出度,可为叶黄素的广泛应用提供参考。

银杏叶中莽草酸含量高效液相色谱测定方法研究

本研究建立了高效液相色谱法测定银杏叶中莽草酸含量的方法。称取银杏叶样品粉末1.0 g,用0.1%磷酸水定容至100 mL,提取功率320 W,提取时间70 min,提取温度55℃,采用HPLC进行测定。建立的液相条件为:以乙腈:0.1%磷酸水作为流动相,以C18色谱柱为固定相,进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长210 nm。结果显示,质量浓度在0.0072~0.4598 mg/mL范围内与其对应的峰面积呈线性关系(R^(2)>0.9999),检出限(3S/N)为0.07 mg/mL,日内(n=6)和日间(n=9)测定值的相对标准偏差(RSD)分别为0.95%和0.90%;对银杏叶样品进行3个浓度水平的回收试验,莽草酸含量的回收率在95.75%~102.25%之间,满足GB27404-2008《试验室质量控制规范食品理化检测》中的回收率要求。该方法稳定性好、准确性高,且操作简单、快速,可用于大批量分析测定银杏叶中莽草酸含量,具有较高实用价值。

QuEChERS-LC-MS/MS测定姜油树脂、姜精油中8种农药残留及膳食风险评估

本研究建立了QuEChERS-液相色谱-串联四极杆质谱(LC-MS/MS)法测定姜油树脂、姜精油样品中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺等8种农药残留,通过方法优化,选择乙腈-水-正己烷体系提取样品,QuEChERS方法净化提取液,在电喷雾离子源正离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式下测定,并采用基质匹配标准曲线内标法进行定量分析。结果表明,8种农药在1~32μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R 2)均大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.03~0.16、0.10~0.53 mg/kg;3种不同加标水平下的回收率均在70%~119%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。采用该方法测定实际样品,其中,噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺阳性样本的检出率较高,分别为56%、58%、52%,残留量大于1 mg/kg的样本量占比分别为12%、16%、10%,最高残留量分别为2.16、1.92、2.01 mg/kg,其他5种农药的检出率均低于20%。基于实际样品中农药残留中位值评估干姜片、姜精油和姜油树脂中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺的慢性膳食摄入风险,评估结果远小于100%,表明农药残留的慢性摄入风险较小。

花椒油微胶囊工艺优化

该研究以阿拉伯胶与辛烯基琥珀酸淀粉钠为复配壁材,采用喷雾干燥技术制备花椒油微胶囊,应用响应面试验法,以包埋率与花椒精油收率为响应值,以壁材占比、复配壁材比与喷雾干燥出风温度为响应因子,建立了二次回归方程模型,得到制备花椒油微胶囊的最佳工艺参数:壁材占比为40%,复配壁材比(阿拉伯胶∶辛烯基琥珀酸淀粉钠)为1∶1,喷雾干燥出风温度为90℃,得到的花椒油微胶囊包埋率为93.54%,花椒精油收率为95.35%,并且在稳定性与感官评价方面均优于其他花椒产品。

分子蒸馏精制胡椒精油工艺优化及其成分分析

以胡椒精油为原料,通过正交试验对分子蒸馏精制胡椒精油工艺进行优化,使用超快速气相电子鼻对精制前后胡椒精油进行定性和定量成分分析,并进行感官评价。根据试验结果确定最佳分子蒸馏工艺为主罐温度60℃、真空度7Pa,进液速度30ml/min。精制后的胡椒精油含有16种主要成分,感官评价精制后的胡椒精油无腥臭味、蒸煮味,胡椒特征风味、果香味明显,头香清新,尾香持久度高。

黑米与欧洲越橘花色苷抗氧化活性比较研究

为探究黑米与欧洲越橘花色苷抗氧化活性的差异,以抗坏血酸为阳性对照,通过比较其总还原力及清除超氧阴离子、羟自由基、过氧化氢、DPPH·、ABTS^+·的能力,对其体外抗氧化作用进行了比较研究。结果表明,在测试浓度范围内,黑米花色苷与欧洲越橘花色苷总还原能力、清除过氧化氢、DPPH·、ABTS^+·能力均高于阳性对照,且黑米花色苷具有更好地清除DPPH·、ABTS^+·能力(IC_(50)分别为0.88、0.75μg/mL);两种花色苷清除羟自由基、超氧阴离子自由基能力均低于阳性对照,但黑米花色苷清除超氧阴离子能力是欧洲越橘的3.63倍,清除羟自由基能力与欧洲越橘花色苷相当。研究表明,黑米花色苷具有更好的抗氧化性,是良好的天然抗氧化剂。

虾青素抗氧化能力研究进展

虾青素是一种氧化型类胡萝卜素,主要来自微生物和海洋生物,因其特殊的化学结构而具有较强的抗氧化活性,从而被广泛应用于保健食品、医疗卫生等领域。本文从虾青素清除自由基能力、限制氧化剂渗透进细胞内、增加抗氧化酶活性、降低DNA的氧化损伤、抑制脂质过氧化5个方面阐述了虾青素的抗氧化机制,从体外清除自由基活性、油脂体系中抑制脂质氧化降解以及虾青素抑制促氧化酶、增强抗氧化酶活性3个方面阐述了虾青素的抗氧化能力,且综述了虾青素与其他天然抗氧化剂如番茄红素、叶黄素、β-胡萝卜素、维生素C和维生素E的抗氧化能力对比进展,为虾青素抗氧化活性的进一步研究提供参考。

物联网通讯技术在污水处理自动化系统中的应用

河北某植物蛋白公司生产污水处理项目,采用酵母菌反应池-UASB-SBR-MBR的工艺流程,设计处理量50 m^3/d,工程系统运行稳定可靠,出水达到既定要求。但工程建设初期未安装自动化系统,人工操作较为繁琐,预警报警机制不完善,人工巡查工作量大。此次自动化系统工程在现有工艺设备基础上,利用物联网技术及无线DTU模块搭建自动化控制系统网络,免去大量线缆桥架铺设工作。根据污水处理工艺,设计PLC程序,完成特定的控制功能,利用WINCC组态界面实现人机交互,构建了1套完整高效的自动化控制系统。

番茄红素乳液稳定性研究

研究了番茄红素乳液在制备、贮存和使用过程中的稳定性。番茄红素乳液存放于4℃较25℃条件下乳液稳定性好。番茄红素乳液水溶液的抗酸稳定性试验结果为dE*ab<2,抗热稳定性试验结果为dE*ab<2,抗光稳定性试验结果为dE*ab<3。研究结果表明:番茄红素乳液适于存放于4℃环境下,并且番茄红素乳液水溶液具有良好的稳定性,在蟹棒、饮料等食品中具有广阔的应用前景。

银杏叶及其提取物中银杏黄酮的HPLC测定方法研究

为建立一种能同时使用中国药典(Chinese Pharmacopoeia,CP)和美国药典(United States Pharmacopeia,USP)方法测定银杏叶及银杏叶提取物(Ginkgo biloba extract,EGB)中总黄酮含量的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),对检测色谱条件进行优化,优化后色谱条件为双波长检测:370 nm和360 nm;流速:1.0 mL/min;流动相:甲醇-0.4%磷酸水=2∶3;色谱柱:Eclipse Plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm);进样量:10μL;柱温:40℃。在优化后的色谱条件下,对测定方法进行系统的方法学验证,结果表明该方法的线性好、回收率高、精密度好、准确度高,是一种可靠的测定方法。

超高效液相-串联质谱法研究银杏叶提取物提取过程中咖啡因的转移规律

目的:研究银杏叶提取物提取过程中咖啡因的转移规律,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡因含量。方法:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,2.7μm),流动相采用0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱进行,流速0.3 mL/min,进样量5μL,柱温30℃,运行时间5 min。质谱参数采用电喷雾离子源(ESI),检测方式采用多反应监测和正离子模式扫描,并进行定量分析。结果:通过优化检测方法,加标回收率在95.23%~102.49%之间,检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。结论:建立的超高效液相色谱-串联质谱检测咖啡因含量方法操作简便,灵敏度高。研究发现,银杏叶中天然存在咖啡因,且不同产地银杏叶中咖啡因含量不同,可能和银杏生长的气候和地域有关系。银杏叶提取生产加工时,原料中约35%的咖啡因会转移至提取物中。

基于超快速气相电子鼻构建不同产地胡椒及胡椒提取物指纹图谱库及应用研究

利用超快速气相电子鼻技术,解析不同产地胡椒及胡椒提取物挥发性电子鼻响应特征并构建指纹图库,通过主成分分析建立胡椒及胡椒提取物分类的有效判别模型,为市售胡椒及胡椒提取物品质评价及产地区分提供理论参考依据,同时解析胡椒物质构成特征,进一步明确胡椒及胡椒提取物气味特征描述和香气贡献值,为胡椒提取物香气成分调配及差异化产品开发提供理论支撑。

使用分离塔连续静置脱胶的工艺研究

为了验证用分离塔连续静置脱胶的工艺可行性,用自制分离塔做中试试验,探讨使用分离塔连续静置脱胶的影响因素,对分离塔的处理能力、运行情况、工艺参数、过程得率、辣椒红色素成品品质等进行摸索验证,得到一种高效、便捷、简单的使用分离塔连续静置脱胶的工艺,为使用分离塔连续静置脱胶的工业化生产提供理论依据。

辣椒油树脂辣感量化标准及应用评价

为控制食品辣度和保证食品品质,辣椒油树脂在食品中应用越来越广泛,但目前对辣椒油树脂的辣感量化相对研究较少。本研究通过建立10人的感官评价专家小组对不同商品化合成辣椒油树脂样品和天然辣椒油树脂样品进行感官评价,构建辣椒油树脂辣感评价5个维度,并对辣感强度、感知时间、持续时间指标进行量化描述,建立辣椒油树脂辣感量化评价体系。为进一步验证该评价体系适用性,对天然辣椒油树脂与合成辣椒油树脂按照相同辣度应用于麻辣休闲、火锅底料、卤制食品、腌制食品中进行辣感对比评价。整体上看,在相同辣度条件下,天然辣椒油树脂辣感层次更为丰富,天然辣椒油树脂在辣感强度、持续时间上优于合成辣椒油树脂,感知时间方面无显著差异。通过上述应用实验证明了辣感评价体系的可行性,可以为辣椒油树脂应用评价提供参考,为建立更加完善的辣度综合评价体系提供一定的理论基础。