河北省水产品质量检验监测站成功承办2022年河北省职工职业技能大赛水产品检验员赛项

2022年8月16-18日,省总工会、省人力资源和社会保障厅、省农业农村厅等八部门联合举办的“2022年河北省职工职业技能大赛”农产品食品检验员赛项在石家庄顺利落下帷幕。共有来自全省12市(含定州、辛集)的34位检测人员参加,其中11位检测人员参加了河北省水产品质量检验监测站(以下简称省站)承办的水产品检验员赛项。按照要求,水产品检验员竞赛采取理论知识和实验操作考核相结合的形式。理论考核主要考察农产品质量安全法律法规和检验检测技术知识等内容,实验操作考核的内容是省站选定的水产品中氯霉素残留量的检测。

河北省水产品质量检验监测站试运行成功

2006年12月中旬，河北省水产品质量检验监测站成功进行了试运行。检测样品为石家庄市水产管理处送检的鮰鱼、罗非鱼、鲫鱼，检测项目为氯霉裹、土霉裹、呋喃唑酮三种药物和汞、砷两种离子成分。技术人员严格按照国家或农业部有关检测标准要求制备了标准系列、加标样、空白样和平行样，经过复杂的前处理后，分别使用气相色谱仪、高效液相色谱仪、荧光分光光度计进行了检测。其中氯霉索加标样回收率达到93％以上，远超过70％的标准要求，重金属离子标准系列回归系数达到0．9999，利用进口高压微波消解器进行前处理，消化时间由常规的8小时缩短到17分钟，大大提高了检测效率。

河北省水产品质量检验监测站成功承办2021年河北省职工职业技能大赛水产品检验员赛项

2021年9月26-29日,河北省总工会、省人力资源和社会保障厅、省农业农村厅等八部门联合举办的“2021年河北省职工职业技能大赛”农产品食品检验员赛项在石家庄顺利落下帷幕。共有来自全省各市(含定州、辛集)的38位检测人员参加,其中12位检测人员参加了河北省水产品质量检验监测站承办的水产品检验员赛项。

水产品中硝基呋喃类代谢物两种检测方法的比较

通过加标回收实验比较了水产品中硝基呋喃类代谢物检测方法GB 31656.13-2021和农业部783号公告-1-2006公告的差异。实验发现:GB 31656.13-2021中衍生时用0.5 mol/L盐酸,虾蟹样品的AHD有干扰,造成AHD回收率偏高;农业部783号公告-1-2006方法衍生时用0.2 mol/L盐酸,检测结果无干扰,四种硝基呋喃类代谢产物回收率均在正常范围,但对于虾蟹类产品需在加入0.2 mol/L盐酸的基础上再加入盐酸调节溶液pH值1~2才能保证好的衍生效果。

水产品中孔雀石绿质控样品的制备和稳定性测试

对孔雀石绿、隐色孔雀石绿加标样品和实物样品两种质控样品的制备方法和稳定性进行了实验。结果表明孔雀石绿检测值稳定性比隐色孔雀石绿差。制备加标样品时,应考虑样品的新鲜度、品种和个体差异;制备实物样品时,应注意样品品种、药物浓度、药浴时间、药物转化等问题。

孔雀石绿和隐色孔雀石绿溶液稳定性探讨

探讨了孔雀石绿溶液和隐色孔雀石绿溶液的稳定性与温度、介质的关系。实验结果表明:乙酸铵对孔雀石绿溶液和隐色孔雀石绿溶液的稳定性起关键作用;隐色孔雀石绿溶液较孔雀石绿溶液稳定。隐色孔雀石绿在乙腈中不论室温还是4℃均可稳定存在;孔雀石绿在乙腈中不稳定,4℃在其溶液中可检测到隐色孔雀石绿,且浓度越低,转化成隐色孔雀石绿的速度越快。

浅议色谱-质谱分析中的内标法检测技术

通过查阅文献和实验,分析总结色谱-质谱分析中内标物的要求与作用,内标法检测技术使用注意事项、优势与不足。

液相色谱—串联质谱法测定海参中的甲氰菊酯和扑草净含量

建立了液相色谱-串联三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)同步检测海参中的甲氰菊酯和扑草净。样品用乙腈提取,中性氧化铝柱净化,LC-MS/MS分析,基质标准曲线定量。结果表明,甲氰菊酯和扑草净在0~50 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数均在0.999以上,方法检出限为1.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。在5.0μg·kg^(-1)、10μg·kg^(-1)、50μg·kg^(-1)添加水平下,甲氰菊酯平均回收率在71%~88%之间,扑草净平均回收率在86%~92%之间,RSD均小于10%。该方法操作简单,分析速度快,可适用于海参中的甲氰菊酯和扑草净同时测定。

同位素内标法检测海参中的甲氰菊酯和扑草净

建立了液相色谱-串联三重四极杆质谱(LC-MS/MS)同位素内标法同时检测海参中的甲氰菊酯和扑草净。样品经乙腈提取,浓缩后LC-MS/MS分析,同位素内标法标准曲线定量。结果表明,甲氰菊酯在0~100 ng/mL、扑草净在0~50 ng/mL范围内线性良好,相关系数均在0.999以上。方法定量限:甲氰菊酯5.0μg/kg,扑草净1.0μg/kg。在5.0~50μg/kg添加水平下,甲氰菊酯平均回收率在82.4%~102%之间,RSD小于6%;在1.0~50μg/kg添加水平下,扑草净平均回收率在104%~115%之间,RSD小于3%。其中甲氰菊酯的回收率明显优于外标法,甲氰菊酯和扑草净的精密度均优于外标法。

鱼虾中喹乙醇及其代谢标示物的同步检测

建立了液相色谱-串联三重四极杆质谱(LC-MS/MS)同步检测鱼虾中的喹乙醇(OLA)及其代谢标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)的方法。样品用0.1 mol/L的盐酸37℃水解16 h,水解液乙腈萃取,正己烷去脂,HLB固相萃取柱净化,LC-MS/MS分析,内标法定量。结果表明,OLA和MQCA在1.00~200μg/L范围内呈良好线性,相关系数均在0.999以上,方法检出限为0.50μg/kg,定量限为1.00μg/kg。在1.00、2.00、10.0μg/kg加标水平下,OLA平均回收率为84.5%~107.0%,MQCA平均回收率为74.0%~106.0%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法灵敏度高,操作简单,可适用于鱼虾肌中喹乙醇及其代谢标示物的同步检测。

渔用配合饲料中左旋肉碱含量的测定

建立了亲水作用色谱-串联质谱法(HILIC-MS/MS)检测渔用配合饲料中左旋肉碱含量的方法。样品用超纯水超声提取,提取液稀释后经HILIC色谱柱分离,以乙腈和乙酸铵(含0.15%甲酸)溶液为流动相梯度洗脱,三重四级杆串联质谱多反应监测(MRM)方式扫描,外标法定量。结果表明,左旋肉碱在0.2~100 ng/mL范围线性良好(r>0.999);检出限0.5μg/kg,定量限1.5μg/kg。在20、50和100 mg/kg添加水平下,回收率为75.2%~111%,相对标准偏差RSD为3.4%~9.9%(n=6)。该方法前处理简单、快速,定性定量准确,适合于渔用配合饲料中左旋肉碱的准确定性定量。