经典名方温胆汤物质基准总黄酮、柚皮苷和新橙皮苷含量测定

目的:研究并建立紫外分光光度法(UV)和高效液相色谱法(HPLC)分别测定温胆汤物质基准中总黄酮、柚皮苷和新橙皮苷含量。方法:以柚皮苷为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮的含量并采用HPLC法测定柚皮苷和新橙皮苷的含量。结果:采用直接测定法测定总黄酮类成分在284 nm处有较强吸收,柚皮苷在20.22~80.88μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.33%。柚皮苷和新橙皮苷分别在0.01~0.51 mg/mL和0.01~0.50 mg/mL范围内有良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性的RSD均小于5.0%,加样回收率分别为97.11%和102.72%;温胆汤物质基准中总黄酮的平均含量为15.03%,柚皮苷、新橙皮苷的平均含量分别为22.78 mg/g和9.75 mg/g。结论:建立的温胆汤物质基准总黄酮、柚皮苷和新橙皮苷含量测定方法简单、稳定、重复性好,为温胆汤及其相关制剂进一步研究和开发提供实验基础。

中药异功散含量测定方法研究

目的建立异功散的质量评价方法,为其质量标准建立及生产质量可控的临床样品提供数据支撑和研究基础。方法采用高效液相色谱(HPLC)法建立异功散含量测定方法,并进行相关方法学考察;进行3批中试生产放大样品的有效成分转移率监测,验证质量标准的可行性。结果含量测定指标成分确定为人参皂苷Rb1、甘草苷、橙皮苷、甘草酸,其方法学考察均符合规定。中试3批样品的转移率均值分别为63.5%、77.9%、25.0%、72.7%,所有数据均未出现离散。结论建立的异功散质量标准能够较全面反映其样品的关键质量属性,综合体现各处方药味的信息;并通过3批中试放大验证,可为后期异功散生产临床样品及上市提供参考。

中药新药异功散颗粒薄层鉴别及其稳定性考察

目的:确立异功散颗粒中人参、白术、陈皮、甘草的薄层鉴别方法,并对其质量进行稳定性考察。方法:采用TLC法对异功散颗粒中的药味进行鉴别,通过影响因素试验、加速试验和长期试验考察异功散颗粒的稳定性。结果:TLC斑点清晰、分离度良好且阴性无干扰。3批制剂稳定性良好,质量控制指标测定结果离散度符合要求,其余检查项均符合中药颗粒剂要求。结论:异功散颗粒具有良好的稳定性;所建立的TCL方法专属性强、耐用性好,可用于异功散颗粒的质量控制,为其临床研究及上市提供了参考依据。

温胆汤基准样品量值传递研究

目的考察温胆汤基准样品的量值传递。方法制备药材、饮片、方剂基准样品,建立HPLC指纹图谱,测定柚皮苷、新橙皮苷、甘草酸含量。结果11批基准样品指纹图谱中有20个共有峰,指认出5个(柚皮苷、新橙皮苷、甘草酸、橙皮苷、甘草苷),相似度均大于0.981,出膏率为19.29~23.10%。饮片-提取液中柚皮苷、新橙皮苷、甘草酸平均转移率分别为82.24%、79.18%、42.98%,而提取液-基准样品中三者分别为88.12%、88.19%、91.92%。结论该方法简便稳定,可用于温胆汤基准样品的质量控制。

保元汤标准煎液TLC鉴别方法的建立

目的建立保元汤标准煎液TLC鉴别方法。方法以人参皂苷Rb_(1)、Rg_(1)、Re,毛蕊异黄酮葡萄糖苷,甘草苷,肉桂酸,6-姜酚为对照品,分别表征组方药味人参、黄芪、甘草、肉桂、生姜。再考察样品前处理方法,并对展开剂、显色及检视条件、点样量、展距、温湿度条件等进行研究。结果标准煎液经固相萃取柱后,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5,10℃以下放置的上层液)为展开剂,在紫外光(254 nm)下检视黄芪;以10%硫酸乙醇溶液为显色剂,在105℃下加热至斑点显色清晰后,在紫外光(366 nm)下检视人参、甘草;经乙酸乙酯萃取后,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(10∶10∶1)为展开剂,碘熏显色,在紫外光(254 nm)下检视肉桂、生姜。目标物斑点清晰,无拖尾,缺方样品无干扰。结论该方法专属性强,重复性好,操作简单,结果直观,实现了保元汤标准煎液中所有药材的鉴别,同时为保证工业生产过程中原料的可追溯性及该方现代制备工艺的质量控制标准提供实验依据。

涩肠止泻散治疗儿童急性水样便腹泻多中心随机对照临床研究

目的评价涩肠止泻散治疗儿童急性水样便腹泻的临床疗效和安全性。方法采用分层区组随机、双盲的研究方法。于2020年12月至2023年3月纳入17家研究中心248例儿童急性水样腹泻患儿,根据使用药物不同分为试验组(123例)和对照组(125例),分别给予涩肠止泻散和蒙脱石散,对药物进行非劣效性检验。比较两组的腹泻疗效、腹泻时间、止泻起效时间、腹痛持续时间、腹痛起效时间及安全性指标。结果共245例进入全分析数据集(FAS),其中试验组122例,对照组123例。主要疗效指标为满3 d腹泻疗效(有效率),试验组为83.61%,对照组为85.37%,两组率比(试验组/对照组)及95%置信区间为0.979(0.879~1.09),经非劣效检验,试验组不劣于对照组,FAS、符合方案集(PPS)分析结论一致。腹泻时间、止泻起效时间组间比较,差异均无统计学意义;腹痛持续时间、腹痛起效时间,试验组均短于对照组,两组间比较差异有统计学意义,FAS、PPS分析结论一致。在安全性方面,两组不良事件或不良反应发生率的比较,差异均无统计学意义,不良反应两组各发生1例,均为便秘,为品种已知的不良反应类型。结论涩肠止泻散治疗儿童急性水样便的腹泻疗效不劣于蒙脱石散,且止痛效果明显,同时安全性良好,具有临床推广价值。