透射电子显微镜在本科教学开放实验中的应用

透射电子显微镜是各大高校大型仪器设备使用率很高的设备之一。由于其价格昂贵、设备资源稀少,理论知识要求较高,主要用于教师和研究生的科研工作,很少用于本科教学。为了提升透射电子显微镜在本科课程的教学效果,我校化工学院化学工程与工艺专业开设了有关透射电镜的开放实验。实践证明该开放实验教学方法可以提高学生的学习积极性,激发学生的学习热情,提升学生的综合能力,提高教学质量,同时为学生们以后开展科研工作打下良好的基础。

35℃时Na2SO4-Mg SO4-(NH4)2SO4-H2O体系相图及其应用

针对白钠镁矾矿产资源的加工开发,提出以硫酸铵做盐析剂分离白钠镁矾制备镁氮复肥和硫酸钠的设想,采用等温法测定了35℃时Na2SO4-Mg SO4-(NH4)2SO4-H2O四元体系的溶解度,并依据相平衡数据绘制了相图。该相图存在4个共饱点和6个结晶区,6个结晶区分别是Mg SO4·7H2O结晶区,Mg SO4·Na2SO4·4H2O复盐结晶区,Na2SO4结晶区,Na2SO4·(NH4)2SO4·4H2O复盐结晶区,(NH4)2SO4结晶区,以及Mg SO4·(NH4)2SO4·6H2O复盐结晶区,其中Mg SO4·(NH4)2SO4·6H2O的结晶区最大,表明该复盐Mg SO4·(NH4)2SO4·6H2O易于结晶析出。依据相图分析和计算,设计了白钠镁矾矿和(NH4)2SO4为原料制备氮镁复肥和十水硫酸钠的新工艺,新工艺具有生产母液不需蒸发水分,显著节能的优点。

0℃时NH4Cl-MgCl2-KCl-H2O四元体系相平衡研究及应用

针对盐湖氯化钾与氯化镁资源的综合开发,提出以氯化铵做盐析剂分离氯化钾与氯化镁的设想,采用等温法测定了NH_4Cl-MgCl_2-KCl-H_2O四元体系0℃时的稳定相平衡数据,依据湿渣法与X射线衍射相结合的方法对平衡固相组成进行鉴定,绘制了该体系0℃的稳定相图,发现存在7个共饱点和8个结晶区:MgCl_2·6H_2O、KCl、NH_4Cl、KCl·Mg Cl_2·6H_2O、NH_4Cl·MgCl_2·6H_2O、(K_(1-n),NH_(4n))Cl、(NH_(4n),K_(1-n))Cl和(NH_(4n),K_(1-n))Cl·MgCl_2·6H_2O。依据相图分析和计算,设计了光卤石和NH4Cl为原料分离制备铵光卤石的新工艺,铵光卤石可用于无水氯化镁的生产。

类固相法快速合成高钙镁离子交换性能的P型分子筛

以硅铝干凝胶为硅源和铝源,氢氧化钠为碱源,采用类固相法快速合成了P型分子筛,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对产品进行了表征分析。结果表明,硅铝干凝胶的组成nSiO2/nAl2O3=5,晶化时间和晶化温度分别为3 h、140℃,原料的组成nNa2O/nSiO2=0.26、nH2O/nSiO2=18.51时,可制备形貌均一、结晶良好的P型分子筛产品。与传统水热法相比,该方法极大地减少了合成过程的用水量,缩短了晶化时间,提高了产品的钙镁离子交换性能,从整体上优化了P型分子筛的合成工艺。

脱硫石膏制备γ-CaSO_(4)晶须及Ⅱ-CaSO_(4)晶须

为了制备稳定的无水不溶硫酸钙(Ⅱ-CaSO_(4))晶须,提出改进的水热–焙烧工艺。以脱硫石膏为原料,在HCl-MgCl_(2)溶液中通过加压水热反应合成无水可溶硫酸钙(γ-CaSO_(4))晶须,焙烧得到Ⅱ-CaSO_(4)晶须。采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等进行表征。实验结果表明,γ-CaSO_(4)晶须的最佳生长条件为:MgCl_(2)浓度为0.07 mol·L^(−1),脱硫石膏与水的质量比m(gypsum)/m(H2O)为0.09,HCl浓度为0.44 mol·L^(−1),反应温度为120℃,反应时间为2.5 h。在600℃焙烧后,制得长径比大、表面光滑且规整度高的Ⅱ-CaSO_(4)晶须。相比于传统的水热–焙烧工艺,以γ-CaSO_(4)晶须为中间产物的工艺避免了结晶水脱除对晶格的破坏,制得的Ⅱ-CaSO_(4)晶须结构致密,具有高稳定性。

类固相法快速合成小颗粒方沸石的研究

为解决传统水热法合成方沸石工艺存在晶化时间长、体系水含量大等弊端,采用类固相法以硅铝干凝胶为硅源和铝源、氢氧化钠为碱源,进行了快速合成小颗粒方沸石的研究,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱分析(FRIR)、激光粒度分析等手段对合成产品进行了表征分析。结果表明,当晶化时间t=8 h,晶化温度T=150℃,硅铝干凝胶的摩尔组成n(SiO2)/n(Al2O3)=5,晶化体系物料摩尔组成n(Na2O)/n(SiO2)=0.26,n(H2O)/n(SiO2)=11.10时,可合成出形貌均一、结晶良好的小颗粒方沸石,其粒径大小主要集中在0.1~20mm。与传统水热法相比,该方法极大地减少了合成过程的用水量,缩短了晶化时间,缩小了产品粒度,从整体上优化了方沸石的合成工艺。

25℃下Mg2+,NH4+//Cl-,SO42--H2O四元体系等温蒸发介稳相平衡研究

为了利用柴达木地区自然蒸发条件,提出介稳状态下氯化镁与硫酸铵为原料生产硫酸镁铵复肥的设想,采用等温蒸发法测定了25℃时Mg^2+,NH4^+//Cl^-,SO4^2--H2O体系及其三元子体系的介稳相平衡数据,并绘制了介稳相图。结果表明:(NH4)2SO4-MgSO4-H2O体系有2个共饱点,5个结晶区;MgCl2-MgSO4-H2O体系有3个共饱点,7个结晶区;Mg^2+,NH4^+//Cl^-,SO4^2--H2O四元体系存在6个共饱点和8个结晶区,分别为:MgSO4·(NH4)2SO4·6H2O结晶区,(NH4)2SO4结晶区,NH4Cl结晶区,MgCl2·NH4Cl·6H2O结晶区,MgSO4·7H2O结晶区,MgSO4·6H2O结晶区,MgSO4·5H2O和MgCl2·6H2O结晶区。Pitzer模型对实验数据进行了回归计算,计算值与实验值相吻合。确定了通过蒸发结晶生产硫酸镁铵复肥的工艺路线。

热集成双侧线萃取精馏分离苯/异丙醇/水的设计与控制

提出了一种用于分离三元共沸体系苯/异丙醇/水的新型热集成双侧线萃取精馏方案。与传统方案相比,热集成方案可以进一步降低15.8%的TAC和18.88%的CO_(2)排放。对2种工艺的动态可控性进行了进一步研究,并将开环和闭环相结合的方法应用到寻找温度控制板的工作中,针对传统的双稳态系统设计了一种高鲁棒控制结构(CS1);同时将旁路策略和添加额外小型换热器应用到热集成控制中,针对热集成双稳态系统设计了CS2和CS3两种鲁棒控制结构。通过添加±10%流量扰动和±20%组分扰动对控制结构的性能进行了测试,研究发现,CS1在进料流量扰动和组分扰动下具有良好的动态特性,CS2和CS3都能抵抗进料流量和组分扰动,但CS3的控制效果比CS2更优。

硫酸铵盐析法加工分离白钠镁矾的相图研究

针对白钠镁矾矿物加工分离困难的问题,对相关水盐体系相图做了研究,设计了以硫酸铵为盐析剂加工分离白钠镁矾的生产工艺。通过相图分析可以发现,当温度为60℃时Na_2SO_4-MgSO_4-(NH_4)_2SO_4-H_2O四元体系会形成较大的MgSO_4·(NH_4)_2SO_4·6H_2O复盐结晶区,0℃时则形成Na_2SO_4·10H_2O结晶区,所以调节混合体系温度和水量可以实现氮镁复肥和硫酸钠的循环生产。硫酸铵为盐析剂加工分离白钠镁矾的生产工艺具有反应时间短、操作简单等特点,此外还可制备得到氮镁复肥和硫酸钠。该工艺对于有效分离白钠镁矾矿物,实现白钠镁矾资源的综合利用具有重要的现实意义。

粒状聚(丙烯酸-丙烯酸钠)钙基复合膨润土的制备与吸附性能

用悬浮乳液法以膨润土为主要原料,丙烯酸为聚合单体,司班80(Span 80)作为分散剂,环己烷为分散介质,过硫酸钾为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂制备了粒状聚(丙烯酸-丙烯酸钠)钙基复合膨润土吸附剂。以丙烯酸(钠)单体溶出量和Cd2+吸附量为目标函数,对粒状复合膨润土制备进行单因素优化实验,确定适宜合成条件为聚合温度70℃、聚合时间3 h、有机相环己烷与司班80(Span 80)体积比52.5∶2.5、油水比100∶15,其中水相为膨润土、丙烯酸、氢氧化钠与水的混合物。通过X射线衍射、红外光谱和扫描电镜对产品进行表征分析,对共聚反应机理进行了讨论。结果表明:粒状复合膨润土制备过程中,丙烯酸和丙烯酸钠插层进入到膨润土层间,在层间发生了聚合反应,并且没有破坏原土的基本结构。复合膨润土对Pb2+、Cd2+、F-吸附性能优于钙基膨润土。

Na^(+),Mg^(2+)//Cl^(-),SO_(4)^(2-)-H_(2)O四元体系相平衡

针对海水淡化后浓海水综合利用问题,开展相平衡研究,提出硫酸钠水合物法增浓海水的方法。等温法测定了5℃时Na^(+),Mg^(2+)//Cl^(-),SO_(4)^(2-)-H_(2)O四元体系及其子体系的相平衡溶解度数据,绘制并分析相图特征。结果表明:5℃时该体系存在2个等温共饱点和4个结晶区,十水硫酸钠结晶区形成面积较大,可用于硫酸钠水合物法增浓海水研究。相图分析和计算表明:该技术可使浓海水浓缩率高达82.78%,无水硫酸钠回收率99.6%。浓海水经精制处理后可作为制碱生产的原料,节省制碱生产过程中的化盐过程,为综合开发利用淡化后浓海水提供理论和数据基础。

聚丙烯酸复合铝改性膨润土制备及其对Cr(Ⅵ)的吸附

为改善膨润土对Cr(Ⅵ)的吸附性能,用铝、丙烯酸聚合及十六烷基三甲基溴化铵改性合成聚丙烯酸复合铝改性膨润土。采用X射线衍射、红外光谱和扫描电子显微镜对天然膨润土和改性膨润土进行表征。结果表明,在25℃、溶液pH=5~6时,0.5g吸附剂对200 mL浓度为20 mg/L Cr(Ⅵ)的平衡吸附量为1.996 mg/g,平衡吸附时间为130 min,且固液分离容易。吸附过程较好地符合Lagergren二级吸附动力学方程和Freundlich等温吸附方程,颗粒状吸附剂对Cr(Ⅵ)的吸附以络合吸附为主。