麦冬中金属及有害元素与农药残留测定研究

目的建立麦冬中金属及有害元素与农药残留的测定方法。方法采用电感耦合等离子体-质谱法测定麦冬药材中16种金属及有害元素的含量,射频功率为1300 W,氩气流速为15.0 L/min,辅助气流速为0.10 L/min,雾化气流速为0.9 L/min,采样深度为7.0 mm,采样锥孔径为1.0 mm,雾室温度为2℃。采用气相色谱串联质谱法测定麦冬药材中30种农药残留量,色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度为240℃,进样方式为不分流,载气为高纯度氦气,恒压模式,流速为1.3 m L/min,进样量为1μL,程序升温;离子源为电子轰击源;监测模式为多反应监测模式,离子源温度为230℃,质谱传输接口温度为280℃,碰撞气体为氩气;溶剂延迟时间为1.5 min。结果硼(B)、铝(Al)、铁(Fe)、铜(Cu)质量浓度均在0~200μg/L,钪(Sc)、镍(Ni)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、锶(Sr)、镉(Cd)、锡(Sn)、碲(Te)、钡(Ba)、铅(Pb)质量浓度均在0~40μg/L,汞(Hg)质量浓度在0~8μg/L范围内与仪器信号强度线性关系良好(r>0.995);重复性试验的RSD均小于4.10%(n=9);平均加样回收率均为87.01%~102.41%,RSD均为1.21%~4.41%(n=9)。α-六六六、β-六六六、γ-六六六、特丁硫磷、δ-六六六、三氯杀螨醇、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、内吸磷、灭线磷、氟甲腈、甲基异柳磷、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜质量浓度均在5~200 ng/m L,甲基对硫磷、艾氏剂、对硫磷、氟虫腈、除草醚、甲拌磷、水胺硫磷、特丁硫磷亚砜、特丁硫磷砜质量浓度均在10~200 ng/m L,杀虫脒质量浓度在15~200 ng/m L,α-硫丹、β-硫丹、久效磷质量浓度均在20~200 ng/m L,蝇毒磷质量浓度在30~200 ng/m L,狄氏剂质量浓度在35~200 ng/m L范围内与峰面积线性关系良好(r>0.994);检测限均为0.005~0.025 mg/kg;精密度试验结果的RSD均小于6.22%(n=9);平均回收率均为70.50%~89.33%,RSD均为1.41%~9.45%(n=9)。12批药材样品中铝含量为41.98~423.74 mg/kg,铁含量为67.76~321.73 mg/kg;均未检出农药残留。结论所建立的方法简便、快速、灵敏、可靠,可用于麦冬药材中多种金属及有害元素和农药残留的测定。麦冬药材中金属及有害元素污染物含量较少,但有一定含量的铝,应引起重视。麦冬在种植过程中无序使用农药现象较少,安全风险较低。