高效凝胶色谱法测定四维灵芝液中多糖组分的分子量

目的：采用高效凝胶色谱法测定四维灵芝液中所含多糖组分的分子量。方法：色谱柱为TSK—G4000PWXL(7．8mm×30．0cm)，以0．7％硫酸钠溶液为流动相；流速：0．6mL·min-1；柱温：400℃；示差折光检测器。结果：根据建立的方法，分析测定了13批样品，得到多糖高效凝胶色谱图谱、多糖组分平均分子量。结论：该法简便，快速，可用于四维灵芝液的质量控制。

高效液相色谱法用于那格列奈质量控制的研究

目的:建立那格列奈对映体、有关物质及含量测定的HPLC分析法。方法:采用OA-3300手性柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,以0.025 mol·L-1醋酸铵的甲醇溶液为流动相,210 nm检测,分离对映体;LUNA ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-甲醇-0.1mol·L-1的磷酸二氢铵(5:2:4,用磷酸调pH 3.0)为流动相,210 nm检测,用于有关物质及含量测定。结果:D、L异构体分离度3.0以上,最低检出限分别为0.08和0.12 ng;顺反异构体及各中间体在20 min内较好分离,线性关系良好,最低检出限0.62 ng以下。结论:方法简便、快速、准确,两色谱系统结合,分别用于检测光学纯度、有关物质及含量,可在较高水平上控制本品质量。

阿奇霉素中相关物质的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析

目的：用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)法对阿奇霉素的相关物质进行分析。方法：采用LC-ESI-MS法对阿奇霉素的相关物质进行初步研究。液相色谱条件为色谱柱：Luna C18(2)，流动相：甲醇-水(92：8)，用三乙胺调至pH为9．5±0．3，流速1mL·min^-1；质谱条件为ZMD Micromass电喷雾质谱仪，离子源：ESI；检出模式：正负离子2种形式检测；电离电压：3．0kV；电喷雾接口干燥气(N2)流速：318L·h^-1；离子源温度：150℃。结果：得到了样品总离子流以及选择离子流的相应色谱峰的ESI-MS质谱图，对其进行了解析，初步鉴定出阿奇霉素的主要相关物质为A、B、C、D。结论：为研究阿奇霉素中相关物质的来源和提高产品质量提供了科学依据。

HPLC法测定苄星青霉素含量及有关物质

目的：采用HPLC法测定苄星青霉素含量及有关物质。方法：采用封尾ODS柱，乙腈-甲醇-0．05mo1·L^-l磷酸二氢钾溶液(15：10：75，用氢氧化钠试液调节pH值为5．3)为流动相，流速0．9mL·min^-1，检测波长215nm，柱温加℃。结果：在该色谱条件下，青霉素与二苄基乙二胺分别与相邻杂质峰能获得完全分离，青霉素在0．067～1．334mg·mL^-1。范围内具有良好线性关系，r=0．9999；二苄基乙二胺在0．024～0．482mg·mL^-1范围内具有良好线性关系，r=0．9997。结论：该法简便、准确，可作为苄星青霉素含量及有关物质的测定方法。