以磷脂/卵磷脂或药材为配方的油脂类保健食品酸价测定方法探讨

目的探讨以磷脂/卵磷脂、药材为配方的油脂类保健食品酸价测定方法。方法针对《食用植物油卫生标准的分析方法》(GB/T5009.37-2003),卵磷脂/磷脂类物质在规定溶剂乙醚-乙醇(1∶1)中不溶解的情况,采用将样品溶解于正己烷中再参照GB/T5009.37-2003的方法进行测定;对于配方中含药材的油脂类产品,采用《糕点卫生标准的分析方法》(GB/T5009.56-2003)提取脂肪后再进行测定。结果通过改进样品前处理方法,滴定终点容易观察和判断,使测定结果更准确。结论所改进的方法,可准确测定以磷脂/卵磷脂或药材为配方的油脂类保健食品的酸价,达到监控产品质量的目的,保证产品食用安全、有效。

微波辅助萃取-超高效液相色谱-质谱法测定食品用纸容器中双酚A

建立食品用纸容器中双酚A的超高效液相色谱-质谱检测方法。采用微波辅助萃取仪对样品进行萃取,Sep-Pak C18固相萃取柱净化,甲醇-水(含有体积分数0.05%氨水)作为流动相,梯度洗脱,经Kinetex C18(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测模式下进行测定。结果表明:该方法在1.0~100.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,其相关系数(r2)为0.9997。在5、10 μg/kg和50 μg/kg 3个添加水平下,双酚A的平均回收率稳定在90.5%~98.6%之间,相对标准偏差均小于5.6%。方法检出限2.5 μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,适用于食品用纸容器中双酚A残留分析。

保健食品中的防腐剂含量监测结果分析

目的：通过对78批保健食品中防腐剂的检测，统计测定结果并对测定结果依据产品所附企业标准和GB 2760-2011《食品添加剂卫生使用标准》进行评价。方法：按照GB/T 5009.29-2003“食品中山梨酸、苯甲酸的测定”对液体保健食品中常用的防腐剂进行了含量测定。结果：共检验78批样品，21批检出有苯甲酸，检出率为26.9%；16批检出山梨酸，检出率为20.5%。结论：检出防腐剂的大部分产品中未标注有防腐剂，根据卫生监发[1996]第38号保健食品标识规定对保健食品标识与产品说明书的标识内容及其标识有具体要求，必须标识各种配料，按其使用量大小依递减顺序排列，食品添加剂列于后。此类情况应属保健食品标示不规范。

2020年版《中国药典》成方制剂未收载中药材和饮片问题研究

目的 探讨2020年版《中国药典》成方制剂未收载中药材和饮片问题。方法 通过对2020年版《中国药典》四部附录Ⅲ成方制剂未收载的中药材和饮片名称不规范、基原不规范等问题进行分类汇总并讨论。结果 基原不规范的品种13个,同物异名的品种8个,来源项缺失的品种267个,炮制品饮片名称、归类不规范的品种2个。结论 对同一中药材及其炮制品存在多基原的品种建议统一基原;对拉丁学名不规范的品种建议规范拉丁学名如煅白石脂无基原描述;对基原相同,但药用部位不同,药材名称不同的品种,建议规范其基原的中文名称;对存在一些错别字、科属名称不全的品种,均应予以纠正。

《中国药典》成方制剂显微鉴别问题规范的商榷

在执行《中国药典》2010年版成方制剂显微鉴别项时发现,有的显微特征不稳定,处方中投料少,或不易观察;有的显微特征专属性差或描述错误;有的显微描述不规范,饮片名称标识有误或不规范,甚至有的饮片不是原粉投料却有其显微特征描述等问题,为此提出有关建议,供商榷。

《中国药典》2010年版成方制剂处方饮片名称规范的商榷

对《中国药典》2010年版中成药处方中饮片名称欠规范问题进行汇总,为用药安全有效,希望尽快研究解决。

《中国药典》成方制剂中药材及饮片基源问题讨论

对《中国药典》2010年版成方制剂中药材及饮片基源存在的问题进行分述与讨论,针对成方制剂处方饮片遗漏基源、成方制剂无基源并存在同名异物、附录Ⅲ未收载的药材和饮片名称和炮制方法不规范等相关问题提出修改意见。

UPLC法测定降脂抗氧化合剂中葛根素与2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的：采用超高效液相色谱法建立降脂抗氧化合剂中葛根素和2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法：色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7μm）;流动相：乙腈与0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长：305 nm;流速：0.4 mL/min;柱温：30℃;进样量：2μL。结果：葛根素的线性范围为0.02~1.0 mg/mL,r1=0.9998,平均回收率为98.58%,RSD为1.8%;2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.005~0.2 mg/mL,r2=0.9990,平均回收率为99.62%,RSD为1.2%。结论：该方法简便、快速、准确,可用于降脂抗氧化合剂的质量控制。

慢性血管紧张素II刺激对豚鼠心肌电生理的影响

目的观察慢性给予血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)豚鼠心脏结构和功能的改变。方法 20只雄性成年豚鼠随机分成两组,AngⅡ组背部皮下手术置入预装AngⅡ渗透泵,经渗透泵持续释放AngⅡ1.2 mg/(kg·d),给药4周。对照组平行饲养。于第4周末对两组豚鼠行经胸二维M-型超声心动监测。并在用药前1天,用药1、2、3、4周末麻醉下测定心电图(ECG)的变化,4周后处死动物心脏称重并急性分离心室肌细胞,利用膜片钳技术记录动作电位(APD)及延迟整流钾电流快速成分(IKr)。结果对照组超声测得左室重量为(2.15±0.26)mg/g,AngⅡ组为(3.08±0.11)mg/g(P<0.01),超声测得心脏左室质量与称重测得心脏质量结果较一致。超声显示AngⅡ组LVPWTd、LVPWTs、IVSTd和IVSTs较对照组明显增大,表明心室明显增厚,EF、FS降低,说明心功能降低,AngⅡ组发生心肌肥厚且伴有心脏衰竭的发生。ECG记录显示矫正QT间期(QTc)呈时间依赖性延长。第2、3、4周末QTc由手术前(286.2±5.6)ms分别延长至(310.0±15.0)、(315.6±12.2)和(326.8±12.2)ms(P<0.01)。膜片钳记录结果显示APD50和APD90明显延长,对照组分别为(255.0±12.8)ms和(293.1±13.6)ms,AngⅡ组分别为(370.3±21.7)ms和(415.4±32.5)ms(P<0.01)。与对照组相比,AngⅡ组IKr的尾电流在-20^-60 mV电压范围内,均较对照组明显减少(P<0.01)。用Boltzmann方程拟合标准化的尾电流-电压关系曲线,对照组半数激活电压(V1/2)为(-20.9±2.6)mV,AngⅡ组为(-17.4±3.7)mV,显示AngⅡ对V1/2没有影响。结论缓慢长期给予AngⅡ可复制心肌肥厚动物模型,模型动物的心肌电生理发生明显改变,主要表现在ECG上QT间期延长和APD复极延长,与主要复极电流IKr功能下调有关。

南方红豆杉树皮的化学成分研究

目的：研究生长在中国东南部的南方红豆杉树皮的化学成分.方法：采用硅胶柱色谱、制备薄层色谱和HPLC制备色谱法分离、纯化化学成分,用核磁共振技术鉴定化合物结构.结果：从生长在中国东南部的南方红豆杉树皮中分离得到了12个紫杉烷二萜类化合物,分别鉴定为：紫杉吉酚（1）、decinnamoyltaxagifine（2）、19-debenzoyl-19-acetyltaxinine M（3）、9-二氢-13-乙酰基-巴卡亭Ⅲ（4）、7,9-dideacetylbaccatinⅣ（5）、1,3-二氢紫杉宁（6）、南方红豆杉醇C（7）、紫杉佐匹定J（8）、7-木糖基-10-去乙酰基紫杉醇A（9）、10-deacetyltaxol（10）、taxicinⅡ（11）、2α,7β,10β-triacetoxy-5α,13α-dihydroxy-2（3→20）abeotaxa-4（20）,11-dien-9-one（12）.结论：其中,化合物1、2、4～6、8、9、11和12为首次从南方红豆杉中分离得到,化合物7为首次从南方红豆杉树皮中分离得到.

东北红豆杉针叶中非紫杉烷类化学成分研究

目的：研究生长在13本仙台的东北红豆杉针叶中的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱、制备薄层色谱和HPLC制备色谱法分离、纯化化学成分，用核磁共振技术鉴定化合物结构。结果：从生长在日本仙台的东北红豆杉针叶中分离得到6个非紫杉烷类化合物，分别鉴定为：4-[（1E）－3－羟基－1－丁烯基]-3，5，5-三甲基．2－环己烯－1-酮（1）、巨豆-5－烯－3，9-二醇（2）、60r－环氧-7－大柱香波龙烯-9－酮（3）、4－（4-羟基苯基）-2－丁酮（4）、12-羟基－α－香附酮（5）、黄芩素-7-0－α—L－鼠李糖苷（6）。结论：其中，化合物2～6为首次从红豆杉属中分离得到，化合物1为首次从东北红豆杉中分离得到。

猴头菇菌丝体和发酵液中多糖的含量测定

目的分别测定猴头菇菌丝体、猴头菇发酵液提取的粗多糖中的多糖含量。方法采用蒽酮-硫酸比色法,利用紫外分光光度计测定多糖含量,样品与对照品分别在450～750nm波长范围内扫描。结果最大吸收波长为(625±1)nm,猴头菇多糖检测浓度在20～100μg/mL(r2=0.999)范围内与吸光度线性关系良好;加样回收率为96.0%。结论猴头菇菌丝体与发酵液提取的粗多糖中多糖含量均能达到30%以上。

HPLC法测定金银花及小儿咽扁颗粒中4种绿原酸

目的对金银花及小儿咽扁颗粒(金银花、射干、金果榄、桔梗、玄参、麦冬、人工牛黄等)进行了4种绿原酸的同时定量测定研究。方法采用高效液相法,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(15∶6.5∶78.5)为流动相,同时测定了金银花和小儿咽扁颗粒中绿原酸、异绿原酸A、B、C的量。结果通过方法学考察,4种绿原酸的进样量,绿原酸在0.054 2～1.355μg,异绿原酸A在0.022～0.44μg,异绿原酸B在0.031 6～0.505 6μg,异绿原酸C在0.053 46～0.641 5μg,分别与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率(n=9)绿原酸为99.12%,异绿原酸A为99.45%,异绿原酸B为99.16%,异绿原酸C为99.19%,RSD分别为0.84%、1.67%、1.70%、1.68%。结论 4种绿原酸的定量测定可用于综合评价金银花及小儿咽扁颗粒的质量。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定中草药饮料中11种有毒生物碱

建立同时测定中草药饮料中11种有毒生物碱（乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、马钱子碱、士的宁、秋水仙碱、喜树碱、阿托品、东莨菪碱、毛果芸香碱和鬼臼毒素）的高效液相色谱-串联质谱分析方法.试样直接过0.22 μm滤膜,经Kinetex C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.6 μm）分离后,在多反应监测模式下定性及定量分析.结果表明：11种有毒生物碱在在其线性范围内与其峰面积线性关系良好（＞0.999 0）,方法检出限为0.05～0.5 μg/L,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为75.0％～88.4％,相对标准偏差均小于7.6％.该方法操作简便、灵敏度高、重复性好、定性定量准确,适用于中草药饮料中有毒生物碱的测定.

一测多评法测定当药中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷的含量

目的:在建立当药中苷类的3个主要成分同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式。方法:以当药为研究对象,以獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷为指标,建立龙胆苦苷与獐牙菜苦苷、当药苷的相对校正因子,并用该校正因子进行獐牙菜苦苷、当药苷的含量计算(计算法),实现一测多评;同时采用外标法测定当药中该3种化合物的含量(实测法),并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:20批当药药材和饮片中3个化合物的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异(RD<1.0%)。结论:以龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、当药苷同步测定的一测多评法控制当药药材和饮片的质量是可行的、准确的。

清开灵软胶囊中胆酸和猪去氧胆酸的含量测定

目的建立清开灵软胶囊中胆酸和猪去氧胆酸的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)含量测定方法。方法采用ShiseidoCapcell MGⅡC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.5%冰醋酸溶液(49∶20∶31)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,蒸发光散射检测器,漂移管温度为108℃,载气流速为2.8 L/min。结果胆酸和猪去氧胆酸的进样量分别在2.338～18.704μg(r=0.999 4)和2.018～16.141μg(r=0.999 5)范围内与各自的峰面积积分值呈良好的对数线性关系,平均回收率分别为98.51%和98.01%,RSD分别为0.74%和0.72%(n=9)。结论所用方法简便、准确、分离效果好,适用于该制剂的质量控制。

黄芩含药血清对脂多糖刺激大鼠原代小胶质细胞的保护作用

目的探讨黄芩提取物(SBE)含药血清对细菌脂多糖(LPS)引起的大鼠原代小胶质细胞活化的抑制作用。方法大鼠ig给予SBE 25 g·kg-1,给药后0.5～6 h眼底静脉丛取血,制备SBE含药血清。将SBE含药血清(终浓度10%)和LPS(终浓度1 mg·L-1)与大鼠原代小胶质细胞共培养24 h。采用MTT法测定细胞存活率;Griess还原法测定细胞培养液中一氧化氮(NO)含量;用超氧化物歧化酶(SOD)活性测定试剂盒测定SOD活性;分别用微量丙二醛(MDA)和谷胱甘肽(GSH)含量测定试剂盒测定MDA和GSH含量。结果在不影响细胞存活率的情况下,不同时间点的SEB含药血清可以显著降低LPS刺激的大鼠原代小胶质细胞培养液中NO和MDA的含量,SEB 0.5,1和2 h的含药血清使NO由LPS对照组的(14.2±0.8)μmol·L-1分别降低至12.9±0.6,9.2±0.6和(9.9±0.4)μmol·L-1(P<0.05);SEB 1,2和3 h的含药血清使MDA由LPS对照组的(13.4±0.7)μmol·L-1分别降低至9.42±0.64,9.13±0.57和(11.78±0.71)μmol·L-1(P<0.05);SBE 1和2 h含药血清可以显著增强培养液中SOD活性,分别由LPS对照组的(2.53±0.13)kU·L-1升高至3.52±0.18和(3.74±0.19)kU·L-1(P<0.05);SBE 1和2 h含药血清可以显著升高培养液中GSH含量,分别由LPS对照组的(7.1±1.1)mg·L-1升高至8.6±1.6和(9.2±1.7)mg·L-1(P<0.05)。结论SBE含药血清对LPS刺激的大鼠原代小胶质细胞活化具有一定的抑制作用。

染色红花药材中日落黄的检测方法研究

目的确认市场上的红花药材中违法染色的色素日落黄,并建立相应的分析方法。方法采用TLC进行初筛,再用HPLC法(二极管阵列检测器)及高效液相色谱-质谱法验证。结果经检测,22批样品中有7批检出日落黄,检出率为31.8%。结论该方法操作简便,准确度高,可作为红花药材染色的定性检测。

高效液相色谱法测定尿素乳膏中尿素含量

目的：建立测定尿素乳膏含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法测定尿素的含量，色谱柱为 Ultimate XB - NH2柱（200 mm ×4.6 mm，5μm），乙腈-甲醇-10%磷酸调 pH 至3.6的水溶液（90：7：3）为流动相，检测波长为200 nm，柱温为30℃，流速为0.8 mL / min，进样量为20μL。结果尿素进样量在2~40μg 范围内与峰面积呈良好线性关系（ r =0.99995），平均回收率为98.83%，RSD =0.65%（ n =9）。结论该方法定量准确可靠，操作简便，灵敏度高，适用于尿素乳膏的质量控制。

小儿化痰止咳颗粒中3种生物碱的同时定量测定

目的对小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱进行定量研究。方法采用HPLC法,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(1.5∶12.5∶86)为流动相,同时测定了小儿化痰止咳颗粒中的盐酸麻黄碱、盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱。结果通过方法学考察,盐酸麻黄碱进样量在0.079 36～0.793 6μg(r=0.999 99),盐酸吐根酚碱在0.014 56～0.218 4μg(r=0.999 97),盐酸吐根碱在0.032 1～0.321μg(r=0.999 97),与峰面积呈良好线性关系。平均回收率(n=9)盐酸麻黄碱为99.56%,盐酸吐根酚碱为97.91%,盐酸吐根碱为98.99%;RSD分别为0.79%、1.54%和2.15%。结论方法简便、快捷、实用,能有效控制小儿化痰止咳颗粒的质量。