蛋白A与联硫基二(琥珀酰亚胺丙酸盐)修饰电化学免疫传感器测定雌二醇(英文)

将抗体结合蛋白A和交联剂联硫基二(琥珀酰亚胺丙酸盐)(DTSP)组成的骨架修饰到电极表面,再将单克隆雌二醇抗体与骨架中的蛋白A相结合,制备出电化学免疫传感器.利用样品雌二醇与辣根过氧化酶所标记的雌二醇同传感器表面抗体的竞争性结合,将该传感器用于测定溶液中样品雌二醇的浓度;利用方波伏安法监测电化学还原辣根过氧化酶催化产生的苯醌分子的电流,以还原电流为纵坐标,以雌二醇浓度为横坐标绘制标准曲线.结果表明,雌二醇浓度在50～1 500ng.L-1范围内与方波伏安还原电流呈良好的线性关系,灵敏度为0.51μA.ng-1.L,检测限为50ng.L-1.所制备的免疫传感器良好的分析性能得益于蛋白A和DTSP所组成的骨架,该骨架能够增加免疫分子组分在电极表面的修饰量,并能够控制抗体在电极上的结合方位,使其抗原结合位点朝向电极外端,减少结合空间阻碍.

怀山药化学成分研究

目的：研究怀山药Dioscoreaopposite的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱分离纯化，薄层色谱及波谱进行化合物结构鉴定。结果：从乙醇提取物中分离并鉴定了12个化合物，分别为棕榈酸（1），β-谷甾醇（2），油酸（3），β-谷甾醇醋酸酯（4），5-羟甲基-糠醛（5），壬二酸（6），β-胡萝卜苷（7），环（苯丙氨酸-酪氨酸）（8），环（酪氨酸-酪氨酸）（9），柠檬酸单甲酯（10），柠檬酸双甲酯（11），柠檬酸三甲酯（12）。结论：化合物3—12为首次从山药中分离得到，其中化合物8，9为首次从薯蓣科植物中分离得到的环二肽类型化合物，化合物9为新天然产物。

怀山药化学成分研究(Ⅱ)

采用硅胶柱层析方法从怀山药(dioscorea opposita thunb)乙醇提取物中分离出了3个化合物,通过理化性质及波谱法进行结构鉴定,分别为7-羰基-β-谷甾醇(Ⅰ),尿嘧啶(Ⅱ),腺苷(Ⅲ).化合物Ⅰ～Ⅲ均为首次从薯蓣属植物中分离得到.腺苷应是怀山药中的有效成份之一,可以作为建立怀山药及怀山药产品质量标准的指标性成分.

几种天然植物提取物对酪氨酸酶活性的抑制作用

选择合适的溶剂体系,用维生素C(Vc)作为阳性对照物,采用分光光度法测定了不同浓度的茶多酚、丹皮酚及金银花叶子总黄酮提取物(乙酸乙酯相)对酪氨酸酶活性的抑制作用.结果表明:采用1%丙三醇和1%吐温-80(体积比1∶1)混合液作溶剂可显著增加丹皮酚和金银花叶子总黄酮提取物在水中的溶解度;茶多酚、丹皮酚、金银花叶子总黄酮提取物对酪氨酸酶的活性都有一定的抑制作用,其抑制作用从强到弱依次为Vc、Vc∶丹皮酚=1∶2(质量比)、Vc∶丹皮酚=1∶1(质量比)、茶多酚、茶多酚∶丹皮酚=2∶1(质量比)、丹皮酚、金银花叶子总黄酮提取物.

钛酸盐纳米管-聚苯胺-金纳米颗粒复合材料的制备及其生物电化学性能

采用水热法制备出钛酸盐纳米管(TNTs),然后使用氧化聚合法将苯胺聚合到TNTs表面生成聚苯胺(PANI),最终将金纳米粒子还原到PANI表面制备出三元复合纳米材料(TNTs-PANI-GNPs).其中PANI作为交联剂链接起TNTs和GNPs形成稳定和结合紧密的三元复合纳米材料,不同的光谱和显微图像技术证实了三元复合纳米材料的成功合成.我们将辣根过氧化物酶(HRP)与三元复合纳米材料充分混合均匀后涂抹于玻碳电极表面,伏安实验结果证明HRP已实现在TNTs-PANI和TNTs-PANI-GNPs修饰电极上的直接电子转移,而且后者相较于前者对过氧化氢的催化还原电流增强了大约74.9%.TNTs-PANI-GNPs复合纳米材料修饰的生物传感器的优越电化学性能主要归因于复合材料中TNTs、PANI和GNPs三者之间的协同作用,将优点最大化,将缺点最小化.

中药材重金属污染现状的统计分析

目的:分析中药材重金属含量及污染现状。方法:以相关文献中提供的铜、铅、砷、镉、汞的含量数据为基础,用SPSS 13.0软件进行统计分析;并以《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》为标准,判断各种重金属元素含量超标情况。结果:中药材中存在不同程度的重金属污染。铜、铅、砷、镉、汞超标率分别为21.0%,12.0%,9.7%,28.5%,6.9%;单样本同一批次药材中存在2种、3种、4种重金属同时超标的现象,平均超标率分别为4.6%,1.5%,0.7%;36种常见中药材中桔梗、细辛、黄连等药材重金属含量较高,枸杞子、两头尖、西洋参、枳壳中5种重金属含量均没有超标;不同产地药材重金属污染的种类及程度均存在一定的差别;栽培药材铜和铅的含量高于野生药材,砷的含量则是野生高于栽培。结论:作者较详细、系统的报道了中药材重金属污染现状,为进一步深入开展中药材重金属研究提供了依据。

怀山药多糖铁(Ⅲ)的组成及性能表征

目的：对怀山药多糖铁（Ⅲ）复合物的性能进行表征并分析其组成。方法：从性状、溶解性及稳定性方面分析怀山药多糖铁的理化性质，利用红外及透射电镜技术分析怀山药多糖铁的表面结构。采用高温炉灰化法、湿法消化法和直接溶解法对怀山药多糖铁进行样品处理，用邻菲罗啉分光光度法测定复合物中铁含量。硫酸（苯酚法测定怀山药多糖铁中多糖含量。结果：怀山药多糖铁是无定形棕红色粉末，易溶于水，在pH3．8—11．6不沉淀、不水解。怀山药多糖铁是以聚合的β-FeOOH微核为核心，多糖在其表面配合形成的多糖铁（Ⅲ）表面复合物。3种样品处理方法测得的铁质量分数分别为17．05％，16，53％，17．10％。硫酸-苯酚法测得多糖质量分数为16．27％。结论：怀山药多糖铁（Ⅲ）为首次报道，生理条件下性质稳定，有望开发为新型补铁剂。

茶多酚-锌(Ⅱ)配合物的合成及抗氧化活性

首次以信阳废次茶和氯化锌为原料,合成了茶多酚-锌(Ⅱ)配合物(TP-Zn),利用红外光谱、紫外-可见吸收光谱和热分析技术对其结构及性质进行表征和分析.以1,1-二苯基-2-苦苯肼自由基(DPPH.)、邻苯三酚自氧化反应产生超氧阴离子自由基(O2-.)和Fenton反应产生羟基自由基(.OH)为模型,用紫外-可见分光光度法分别测定茶多酚及其配合物对模型中DPPH.、O2-.和.OH的清除作用.结果表明:茶多酚-锌(Ⅱ)配合物清除DP-PH.、O2-.和.OH的能力强于茶多酚,其浓度与抗氧化活性呈一定的量效关系.

高速逆流色谱法分离制备华山参中东莨菪内酯

采用高速逆流色谱法从华山参乙醇提取液的氯仿萃取物中分离得到了一种高纯度的香豆素类化合物,东莨菪内酯.所用体系为正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(体积比3∶5∶3∶5),上相做固定相,下相做流动相.分离所得东莨菪内酯的纯度经高效液相色谱检测达到97%.该方法操作简单、方便、快捷,可用于华山参中香豆素类化合物——东莨菪内酯的分离制备.

抗DR5抗体对食管鳞癌的细胞毒作用及机制

目的:探讨抗人DR5功能性单克隆抗体mDRA-6对食管鳞癌EC9706和109细胞的细胞毒作用及其作用机制。方法:利用MTT法检测mAb mDRA-6对食管癌细胞的细胞毒作用;在显微镜下观察食管癌细胞死亡的形态变化;以琼脂糖凝胶电泳检测食管癌细胞中的DNA片段化。利用流式细胞术检测食管癌细胞表面DR5表达、细胞凋亡率和线粒体膜电位;利用caspase抑制剂分析mAb mDRA-6的细胞毒作用机制。结果:mAb mDRA-6对食管鳞癌细胞有显著的细胞毒作用,并呈剂量和时间依赖性,但对食管上皮细胞NEC细胞没有毒性。经mAb mDRA-6处理,食管鳞癌细胞出现典型的细胞凋亡特征:细胞膜皱缩,出泡,染色质浓缩,形成凋亡小体以及DNA片段化等。流式细胞术检测结果显示,食管癌细胞表面表达DR5,而食管上皮细胞NEC细胞不表达;经1.2μg/ml的mAb mDRA-6作用24小时后,大多数食管鳞癌EC9706和109细胞的表面均表达磷脂酰丝氨酸。Caspase 8的抑制剂几乎完全抑制mAb mDRA-6诱导的细胞凋亡,Caspase 9抑制剂的则影响小。此外,在mAb mDRA-6诱导的食管癌细胞凋亡的早期,线粒体膜电位不改变,在凋亡的晚期,线粒体膜电位降低。结论:mAb mDRA-6主要通过死亡受体信号传导途径诱导细胞凋亡,对食管鳞癌细胞产生细胞毒作用,其在以TRAIL/DR5系统进行的肿瘤治疗和探讨DR5功能结构域方面具有广阔的应用前景。

荧光增白剂4,4′-二(4-磺酸钠苯乙烯基)二苯甲酮的合成

用Heck反应合成了4,4′-二(4-磺酸钠苯乙烯基)二苯甲酮.对Heck反应条件进行了改进,使用壳聚糖负载钯为催化剂并考察了催化剂的回收再利用情况.通过研究影响该反应的各种因素,如反应时间、反应温度、原料配比等,优化了实验条件,得到了较好的结果.

Gabriel合成胺反应的工艺改进

采用经典的Gabriel反应合成了直链型多胺骨架,并用1H/13C NMR,MS等方法确证了中间体以及目标化合物的结构.研究表明,在实验条件下,Gabriel反应经历了新的反应历程;经过工艺改进,建立了一条效率较高的工艺路线.

Folin-Ciocalteu分光光度法测定茶多酚锌配合物中多酚的含量

以没食子酸为对照品,采用Folin-Ciocalteu比色法测定了茶多酚锌配合物(TP-Zn)中多酚的含量.结果表明,多酚质量浓度在0～8.54mg.L-1范围内与吸光度呈良好的线性关系;稳定性、精密度、重现性和回收率实验的相对标准偏差在0.39%～1.23%范围内.该法是一种简便、快速、准确测定茶叶制品中多酚含量的可靠方法.

反相高效液相色谱法测定怀山药中腺苷的含量

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定了怀山药中腺苷含量.应用Zorbax SBC18色谱柱,流动相为体积比=6∶94的甲醇-磷酸盐缓冲液(pH=6.5),流速0.3 mL/min,柱温25℃,检测波长260 nm.分析结果表明腺苷在0.075μg^0.45μg范围内线性关系良好,r=0.9998(n=6),平均加样回收率为90.60%,RSD=3.3%.该方法操作简单、峰形好、灵敏度高、重复性好、回收率高,可用于怀山药的质量控制和综合评价.

十二烷基苯磺酸钠-超临界二氧化碳萃取槐花总黄酮的工艺研究

在单因素试验的基础上,以槐花总黄酮提取率为评价指标,进行了L9(34)正交优化实验,考察了表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对超临界CO2萃取槐花总黄酮提取率的影响,确定了槐花总黄酮的优化提取工艺.结果表明,引入十二烷基苯磺酸钠使得槐花总黄酮的提取率提高了93.7%.槐花总黄酮的优化提取工艺为:萃取温度50℃,萃取压力35MPa,SDBS质量分数为2%,夹带剂乙醇体积分数75%.

蒽吡唑类衍生物的合成及构效关系

目的以蒽醌为原料,与脂肪胺通过缩合反应合成系列蒽醌-胺基衍生物。方法利用1H NMR、MS、元素分析等方法对所合成的目标化合物进行了结构确认。结果肿瘤细胞生长抑制实验结果表明,该类蒽吡唑衍生物在相应的细胞模型显示出一定的肿瘤细胞生长抑制能力。利用髙亚精胺修饰的蒽醌衍生物对所测试细胞具有显著的生长抑制活性。结论初步的构效关系分析发现,蒽吡唑母核C-3位的化学修饰对提高蒽咇唑衍生物的抗肿瘤活性影响不大,然而侧链取代基对于改善其抗肿瘤作用具有显著影响。特别是利用多胺链修饰得到的衍生物不但能够有效提高抗肿瘤作用,还对耐药细胞SMMC-7721(耐药人肝癌细胞)表现较强的生长抑制作用。

纳米金-钛酸纳米管复合材料的合成与表征

以氯金酸和钛酸钠米管(NTA)为原料,柠檬酸三钠为稳定剂,硼氢化钠为还原剂,于室温条件下合成了一种金纳米颗粒-钛酸纳米管(GNPs-NTA)复合纳米材料;利用红外光谱仪、透射电镜、X射线粉末衍射仪等分析了产物的化学键合特征、微结构及相组成,并考察了产物对辣根过氧化酶(HRP)结构和生理活性的影响.结果表明,合成的纳米金颗粒粒径(平均5.3nm)分布窄,且均匀分布于钛酸纳米管表面.此外,HRP与GNPs-NTA复合纳米材料充分振荡混合后仍能保持其二级结构不变,有利于保持其生理活性.

聚异戊二烯基三胺的合成及生理活性评价

设计、合成了一系列聚异戊二烯基三胺化合物,目标化合物结构均经过核磁共振谱、质谱及元素分析确认;利用MTT法测试了目标化合物对人白血病细胞K562和人肝癌细胞Bel-7402的体外抗肿瘤活性.结果表明,目标化合物对两种肿瘤细胞的生长均有较强的抑制活性.

水溶性的半胱氨酸-β-环糊精铂配合物的合成及生物活性研究

利用半胱氨酸修饰的β-环糊精与K2PtCl4反应得到了水溶性的铂配合物(Pt(L-Cys-β-CD)Cl_2).通过质谱、元素分析和核磁等手段对合成的铂配合物进行表征.利用MTT法对该铂配合物的抗肿瘤活性进行研究.主要选择K562,HepG2和7701三种细胞对这种铂配合物的细胞毒性进行研究,结果表明该铂配合物具有较高的细胞抑制率.其在K562细胞中的IC50值为(89.5±2.6)μmol/L.更有意义的是,这种铂配合物对正常细胞7701的细胞毒性要明显低于另外两种癌细胞.因此,该类铂配合物有望作为潜在的抗肿瘤药物.

基于罗丹明的Cu^(2+)和Cd^(2+)比色探针及光谱性能研究

以3-甲醛基-苯并嗪-2-酮和罗丹明B酰肼为原料,经缩合反应合成一种新型比色探针RC,并利用1HNMR、13CNMR和MS对其进行结构表征。利用紫外-可见紫外光谱法研究了探针RC在乙醇溶液中的金属离子识别性能,该探针在λ=496 nm处对Cu^(2+)和Cd^(2+)发生不同程度的红移,裸眼可观察到明显的颜色变化,而且不受其他离子的干扰。通过Job-plot曲线和Benesi-Hildebrand方程计算出探针RC与Cu^(2+)和Cd^(2+)的物质的量结合比均为1∶1,结合常数K分别为6.44×105和1.17×105,并测得Cu^(2+)和Cd^(2+)的最低检测限分别为5.80×10-6mol和9.19×10-6mol。