催化动力学分析法测定痕量铁的新体系

1 引言 在醋酸水溶液中及邻菲啰啉存在下,痕量Fe^(3+)对还原型罗丹明B(RRB)被MoO_4^(2-)氧化的反应有催化作用,据此建立了一个测定痕量铁的新的催化动力学分析方法。用于水样中铁的分析,结果与邻菲啰啉法和原子吸收法结果相接近。 2 实验部分 2.1 主要仪器 UV-250紫外可见分光光度计;722型分光光度计;AST-286计算机。 2.2 试验方法 于50ml比色管中依次加入0.1mol/L HAc 1.5ml,9.92×10^(-5)mol/L MoO_4^(2-)10ml,Fe^(3+)(1μg/ml)适量,0.15％邻菲啰啉5ml,加水稀释至25ml,混匀后放入沸水浴中,迅速加入3.2X10^(-4)mol/L的还原型罗丹明B 1.8ml,同时计时,发色6 min后,取出比色管,迅速加入2ml饱和EDTA,并用流水冷却以终止反应。3min后,在波长560nm处,使用1cm比色皿,以水为参比,于722型分光光度计上测吸光度值A,在同样的条件下,测非催化反应的吸光度值A_0,计算吸光度差值ΔA=A-A_0 3结果与讨论 3.1 吸收曲线 实验表明,产物最大吸收波长为560nm,邻菲啰啉的加入,未使最大吸收峰位移,只是降低了非催化反应的吸收峰。

N－甲基丙烯酰－N＇－嘧啶哌嗪与过硫酸钾引发体系引发的丙烯酰胺聚合

Ｎ－甲基丙烯酰－Ｎ＇－嘧啶哌嗪与过硫酸钾引发体系引发的丙烯酰胺聚合高青雨，张福莲，杨更须，张举贤（河南大学化学化工系，开封，４７５００１）李福绵（北京大学化学系，北京，１０００８７１）关键词Ｎ－甲基丙烯酰－Ｎ＇－嘧啶哌嗪，可聚合芳香叔胺，氧化还原引发...

4－N－二苯甲酮基马来酰亚胺与可聚合脂肪叔胺构成的光氧化还原体系引发甲基丙烯酸甲酯光聚合

４－Ｎ－二苯甲酮基马来酰亚胺与可聚合脂肪叔胺构成的光氧化还原体系引发甲基丙烯酸甲酯光聚合高青雨，杨更须，张福莲，张举贤（河南大学化学化工系开封４７５００１）李福绵（北京大学化学系北京１００８７１）关键词４－Ｎ－二苯甲酮基马来酰亚胺，甲基丙烯酸－Ｎ，Ｎ...

Zr（Ⅳ）－MB－CTMAB体系分光光度法测定微量Zr（Ⅳ）

Ｚｒ（Ⅳ）－ＭＢ－ＣＴＭＡＢ体系分光光度法测定微量Ｚｒ（Ⅳ）刘绣华，赵东保，赵青岚，刘海澜（河南大学化学化工系开封，４７５００１）利用胶速增溶分光光度法测定微量锆的研究已有不少￣［１，２］。以甲基百里酚蓝（ＭＴＢ）为显色剂，二元体系分光光度法测定微量...

拓扑指数法研究稀土显色剂结构与钇显色反应灵敏度的关系

本文计算了二十种不对称变色酸双偶氮膦酸型显色剂的A_m指数,并将其与钇进行显色反应的灵敏度进行相关性研究,讨论了显色剂结构对显色反应灵敏度的影响,预报了几种显色剂与钇显色反应的灵敏度,取得较为满意的结果.

X射线荧光光谱经验系数法分析土壤中痕量元素

本文研究了粉末直接压片,X射线荧光光谱经验系数法测定土壤中13种痕量元素V、Cr、Ga、Co、Y、Rb、Zn、Cu、Ba、Ni、Zr、Sr、P的方法。对于波长在铁K系吸收限短波侧的分析元素,采用铑靶K_α的compton散射线作内标;对于波长大于铁K系吸收限的分析元素,采用邻近谱峰散射强度作内标。方法简单快速,适合于土壤和地质样品中痕量元素的测定。

拓扑指数法研究显色剂结构与反应性能关系

本文计算了29个不对称变色酸双偶氮膦酸型显色剂的分子联接性指数,并将其与结构选择性因子相结合,用于偶氮类显色剂结构与铈显色反应灵敏度的相关性研究,讨论了显色剂结构对显色反应灵敏度的影响。

8-丙烯酰氧喹啉及其聚合物与四溴化碳双组分体系敏化的丙烯腈光聚合

我们曾报道过8-丙烯酰氧喹啉本身在光照下可以聚合;8-丙烯酰氧喹啉(AQ)及其聚合物(PAQ)的喹啉环上的氮原子可以和双键缺电子单体如丙烯腈(AN)在紫外光下能形成激基复合物引发AN的光聚合,并且通过荧光分析证明AQ或PAQ还参与AN聚合物链中,含有氮杂环的烯类单体如N-乙烯基咔唑等不仅和缺电子化合物,和一些卤代烷如CCl_4、CBr_4等在激发下也可以形成激基复合物。

盐对水─非电解质系统汽液平衡影响的推算

测定了盐（ＮａＣｌ，ＫＣｌ）─水─乙醇系统的等压（１００．８ｋＰａ）汽液平衡。并提出以三元系的Ｇｉｂｂｅ─Ｄｕｈｅｍ方程推算盐对汽液平衡的影响。以电解质─非电解质相互作用参数为唯一可调参数，参数值可由一个实验点测定，或由多个实验点拟合出最优值。此法在无盐汽液平衡基础上可自盐的浓度推算盐对汽液平衡的影响，在盐浓至饱和及乙醇浓度变化很大范围内，汽相组成及平衡温度的推算结果均与实验很好一致。

化工生产中的静电及防静电措施

化工生产中的静电及防静电措施河南大学化工系刘伟一、静电形成及其危害静电是由于物体（也包括物质）的接触、摩擦等而产生。物体中具有均等的正负电荷时，呈电中性状态。当正、负一方电荷过剩时，破坏了等量和均匀状态而呈带电态。静电的产生不拘物体的种类和性质，无论...

二苯酮──三级胺光氧化还原体系引发的丙烯腈光聚合的动力学研究

该文研究了可聚合的４－Ｎ－二苯甲苯基马来酰亚胺（ＮＢＰＭＩ）与可聚合的甲基丙烯酸－Ｎ，Ｎ－二甲氨基乙酯（ＤＭＡＥＭＡ）构成的光氧化还原引发体系引发丙烯腈聚合的动力学．

卡尔曼滤波分光光度法同时测定钢中钛和钼

本文采用卡尔曼滤波(KF)递推法,以苯基荧光酮-溴化十六烷基吡啶与钛,钼的显色体系同时测定钛和钼,同时以柠檬酸和抗坏血酸掩蔽干扰,并引入误差校正因子来校正加掩蔽剂后在所测波段范围内所造成的残余背景吸收,用于实际钢样分析,获得较满意的结果。

从废次烟叶中提取茄尼醇的研究

茄尼醇是一种重要的医药中间体。本文介绍了从废次烟叶中提取茄尼醇的新的实验流程和操作步骤．产品经检验，达到出口日本的工业标准．本项研究是对农付产品的开发利用，变废为宝的一项十分有意义的工作，有很好的应用前景．

EDTA返滴定钡法测定硫酸根

本文研究了在１．２５×１０￣（－３）～２．５×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ硫酸的稀水溶液中用ＥＤＴＡ返滴定钡测定硫酸根的条件。结果表明：钡可过量０．２～２．２倍，不分离沉淀，无需乙醇等降低沉淀的溶解度，指示剂终点变色较敏锐，测定硫酸根的相对误差小于１．０％。

偏最小二乘分光光度法同时测定烟草萃取物中的烟碱和苯

本文研究了偏最小二乘法(PLS)在烟草萃取物中同时测定烟碱和苯的方法,和多波长线性回归法(MWR)及线性规划法(LP)相比,PLS法具有快速、准确的特点。

适应卡尔曼滤波分光光度法同时测定苯甲酸、水杨酸复方制剂含量

1 引言卡尔曼滤波法具有运算速度快,所需内存小等特点,正被越来越多的分析工作者所重视。一般常规卡尔曼滤波法需要知道测量噪声统计的信息,而这种信息往往是未知的,而一般采用的固定误差权重系数与实际情况有一定偏差,造成计算结果的误差。Rutan等将测量误差权重系数的适应估计值与平方根卡尔曼滤波法相结合,提出一种适应卡尔曼滤波法。本文将其应用于苯甲酸、水杨酸复方制剂中苯甲酸和水杨酸的分析,测定波长范围为280～265nm。方法简便、快速、准确,其结果优于常规卡尔曼滤波法。2 实验部分2.1 仪器与药品 岛津UV-250型自动记录分光光度计。AST386/25微型计算机,程序用BASIC语言编写。苯甲酸、水杨酸、乙醇、硼酸均为分析纯。2.2 实验步骤 精密称取以五氧化二磷干燥至恒重的苯甲酸250.4mg,水杨酸250.1mg,分别置于250ml标色容量瓶中,各用5ml乙醇溶解后,加水至刻度,混匀,作为标准溶液。称取硼酸100.3mg,于100ml容量瓶中,以pH=6.86的磷酸氢二钠与磷酸二氢钾缓冲液溶解后,稀释至刻度,混匀,作为复方制剂三酸散的基质液。精密量取标准溶液,以缓冲液分步准确稀释成浓度在0～40μg/ml之间的苯甲酸溶液。

N-甲基丙烯酰-N′-嘧啶基哌嗪及其聚合物的荧光光谱研究

我们曾报道过N-丙烯酰-N′-苯基哌嗪(APP)的合成、聚合、荧光性质及其单独或与过氧化物构成氧化还原体系以引发烯类单体聚合的研究。由于APP是分子中含有给电子生色基团和缺电子双键的丙烯酸类衍生物,其荧光表现有结构自猝灭现象并且聚合物的荧光也能被其它缺电子烯类单体如丙烯腈所淬灭。对于分子中含有多个氮原子的芳杂环叔胺丙烯酸类单体的研究,文献报道较少。本文合成了新的功能性单体N-甲基丙烯酰-N′-嘧啶基哌嗪(MPMP),并观察了单体及其聚合物溶液的荧光光谱。

一种水溶性可聚合敏化剂N－甲基丙烯酰－N＇－嘧啶哌嗪敏化的丙烯酰胺光聚合

一种水溶性可聚合敏化剂Ｎ－甲基丙烯酰－Ｎ＇－嘧啶哌嗪敏化的丙烯酰胺光聚合高青雨，杨更须，张福莲，张举贤，李福绵（河南大学化学化工系开封４７５００１）（北京大学化学系北京１００８７１）关键词Ｎ－甲基丙烯酰－Ｎ＇－嘧啶哌嗪，丙烯酰胺，水溶性光敏剂，光聚合...

淀粉重叠氧化制备羧酸磷酸化阻垢缓蚀剂的研究

以高锰酸钾和次氯酸钠为氧化剂对淀粉进行适度重叠氧化制得了高羧基含量和适度分子量的羧酸化淀粉，经磷酸酯化反应制得羧酸磷酸化淀粉。实验表明该药剂具有优良的阻垢和缓蚀性能，并具有良好的协同效应。

烟草萃取物中烟碱和苯的紫外导数光谱测定

定量分析烟碱有多种方法,常用者为水蒸汽蒸馏比色法、薄层色谱、高压液相色谱和极谱法等。在以苯作为萃取剂制取纯烟碱的过程中,采用了水浸、过滤、沉淀、萃取、蒸馏等工序,使烟碱与其它成分分离。由于烟碱易溶于苯,蒸馏后还残留有部分苯。