平喘镇咳中成药中几种非法添加的化学药品检验分析

目的探讨几种非法添加在平喘镇咳中成药中的化学药品检验特点。方法本次针对平喘镇咳中成药中非法添加的醋酸地塞米松、盐酸麻黄碱、磷酸可待因、醋酸泼尼松4种化学药品展开检测,应用HPLC法分离测定样品。结果盐酸麻黄碱、酸醋泼尼松、醋酸地塞米松及磷酸可待因所获取的对照品储备液,在LC2010C中分别注入,各试验2次,得出线性范围。对分别的检出限计算。磷酸可待因1.20ng,醋酸地塞米松5.42ng,盐酸麻黄碱0.45ng,醋酸泼尼松2.13ng。行HPLC检测,结果均相同,即供试品溶液的色谱与对照品溶液色谱无保留时间相同的色谱峰出现。均可检出4种药品,故HPLC法较为适用,可作为参考依据。结论平喘镇咳类中成药中添加的非法化学药品,采用HPLC检测,具有操作实践性,可为中成药的合理研制提供参考依据。

减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测

目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术。采用Zorbax Eclipse PlusC18色谱柱,0.02 mol/L醋酸铵-0.1%酸酸水溶液/乙腈(20∶80)为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,电喷雾电离(ESI),正离子横式,多重反应监测(MRM)扫描方式对西布曲明的母离子(m/z 280.0)及其子离子(m/z 125.0和m/z 139.0)进行检测。结果建立了检测减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的检测方法,检测限低于0.03 ng。在抽取的115批次市售减肥保健食品中,有49批次检出了盐酸西布曲明。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的筛选与确证工作。

关于构建药品限量元素检测体系的思考

1 概述 自然界万物均是由元素组成的，组成人体的元素有几十种，除必需的碳、氢、氧、氮、磷等5种基本元素外，还有人体每日需要量在lOOmg以下的微量元素。其中微量元素又分为必需和非必需的。公认的微量必需元素有铁、铜、锌、碘、锰、硒、氟、钼、钴、铬、镍、钒、锶、锡等14种，这些元素是人体必需的，但过量又会引起中毒，在肌体中起作用的浓度以ppm，ppb计。此外，汞、镉、铅、砷、铬等元素在体内不易排出，有积蓄性，半衰期很长，是目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极小、进人体内量稍大就中毒的元素，称为有毒元素。现将微量元素与有毒元素合称为限量元素。

LC-MS/MS法分析减肥保健食品中非法添加的酚酞

目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分酚酞的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.1%冰醋酸的20mmol/L醋酸铵溶液为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速:0.2mL/min;柱温为35℃,电喷雾电离,正离子模式,多重反应监测扫描方式对酚酞的母离子(m/z319)及其子离子(m/z197和225)进行检测。结果建立检测减肥保健食品中非法添加的酚酞的检测方法,检测限低于0.06ng。在抽取的70批次市售减肥保健食品中,19批次检出了酚酞。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的酚酞的筛选与确证工作。

药食两用保健食品的监管建议

辨析药食两用食品的属性,通过对药店自制、销售或为消费者加工固元膏案例的分析及相关法律理论的思考,明晰相关法律依据。针对规范药店药食两用类保健食品的经营行为,提高食品药品监管部门依法行政能力,加强对保健食品市场的监管,引导保健食品消费市场健康发展,提出合理化建议。

化学药品、仪器以及试剂的妥善管理浅析

化学药品、仪器以及试剂是化学实验室必不可少的组成部分,为了减少实验室药品给人身安全带来的威胁,应该妥善对实验室中的化学药品、仪器以及试剂进行管理,本文从购买、贮藏和使用方面,对实验室化学药品、仪器试剂的管理问题进行分析。

高效液相色谱法同时鉴定保健品中非法添加的6种降糖药成分

目的评价高效液相色谱法同时鉴定保健品中非法添加的6种降糖药成分的价值。方法采用依利特C18色谱柱,0.2 mol/L磷酸二氢钠缓冲液-乙腈(40∶60)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长240 nm,柱温30℃,利用提取的色谱与光谱鉴定。结果在17 min内,格列本脲、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、格列美脲、格列喹酮6种成分得到分离并鉴定。结论该方法简便、快速、准确,可一次鉴定是否含上述6种成分。

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量

目的:建立对乙酰氨基酚片含量的高效液相色谱测定法。方法:色谱柱为依利特C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH4.5)-甲醇(80:20),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:对乙酰氨基酚在0.05～0.30mg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.5%(n=5),RSD为1.2%。结论:该方法准确、可靠,与标准法比较,结果较为满意,可用于对乙酰氨基酚片的含量测定。

HPLC法测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中麻黄碱、苯海拉明的含量

目的:研究并建立同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明含量的HPLC法。方法:采用Sino Chrom ODS-BPC18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.02mol/L十二烷基硫酸钠溶液-乙腈-三乙胺(48∶52∶0.1),用磷酸调节pH至(3.50±0.05),流速为0.8ml/min,检测波长为257nm,柱温为35℃。结果:盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为0.5856～5.8560μg(r=0.9999)和0.5084～5.0840μg(r=0.9999),平均回收率分别为98.3%(RSD=1.01%)和98.5%(RSD=1.12%)。结论:该法快速、简便、准确,可用于复方苯海拉明麻黄碱糖浆的质量控制。

复方中药胰胆舒丸的质量标准探讨

目的:研究与修订胰胆舒丸的质量标准。方法:采用HPLC法,选用依利特kromasil C18色谱柱(4.6×200.0 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(8020)为流动相;流速1.0 mL/min,检测波长为254 nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3 000。结果:HPLC含量测定,表明大黄素在线性范围为6.375-127.500 mg/L,标准曲线近似过圆点,采用外标一点法定量;大黄素的回收率为97.99%,RSD=1.67%。结论:本方法可对胰胆舒丸的主要药味进行定量测定,能更有效的控制胰胆舒丸的质量。

高效液相色谱法测定阿奇霉素片的含量

目的测定阿奇霉素含量。方法用高效液相色谱法对5批阿奇霉素片进行含量测定,并与法定方法比较。结果5批阿奇霉素片含量均符合《中国药典》要求,高效液相色谱法与微生物检定法测定结果无显著性差别。结论采用高效液相色谱法进行含量测定方便、有效、准确。

高效液相色谱法测定贝诺酯颗粒的含量

目的:建立HPLC法测定贝诺酯颗粒的方法。方法:采用Sinochrom ODS-BPC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(50:50);检测波长:240nm;流速1ml/min;柱温:35℃。结果:贝诺酯在10～110μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.80%,RSD=1.1%(n=6)。结论:该法简便、准确、重现性好,可用于贝诺酯颗粒的质量控制。

HPLC法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的含量

目的建立HPLC法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的含量。方法采用依利特C18色谱柱,甲醇-水(20∶80)为流动相,流速:1.0ml/min;检测波长318nm,柱温为30℃。结果甲硝唑在0.025～0.150mg/ml浓度范围内呈良好线性(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)为100.67%,RSD为0.33%。结论该方法准确、可靠,与标准法比较,结果较为满意,可用于人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的含量测定。

牛黄上清片微生物限度检查方法验证

目的建立牛黄上清片微生物限度检查方法并对其进行验证。方法细菌计数法为培养基稀释法;霉菌、酵母菌计数法为培养基稀释法;大肠埃希菌检查和大肠菌群检查均为常规法。结果五种菌株的回收率均高于70%,且控制菌检查具有专属性。结论该方法消除了样品的抑菌性,可用于该品种的微生物限度检查。

复方中药克痹骨泰胶囊的质量标准研究

目的研究与修订克痹骨泰胶囊的质量标准。方法采用TLC方法对克痹骨泰胶囊中的血竭、白花蛇舌草进行定性鉴别；应用HPLC法，选用ZORBAX—C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钠溶液（48：52）为流动相，检测波长440nm，流速1．0ml／min，柱温35％，对克痹骨泰胶囊中的血竭素进行含量测定。结果血竭、白花蛇舌草的TLC鉴别方法专属性强，简单可行。HPLC含量测定，血竭素进样量在0．03522—0．2818μg范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0．99997，n=5）；血竭素的回收率为100．29％，RSD=0．51％。结论该方法可对克痹骨泰胶囊的主要药味进行准确的定性或定量测定，能更为有效地控制克痹骨泰胶囊的质量。

HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚与咖啡因的含量

目的:建立HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚与咖啡因的含量。方法:采用依利特C18色谱柱,甲醇-水(60∶40)为流动相,流速:1.0mL/min;检测波长272nm,柱温为30℃。结果:对乙酰氨基酚与咖啡因分别在0.2468～1.2344mg/ml与0.0153～0.0766mg/ml浓度范围内呈良好线性,平均加样回收率对乙酰氨基酚为99.95%,RSD为0.12%(n=5);咖啡因为100.00%,RSD为0.42%(n=5)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚与咖啡因的含量。

不同厂家延胡索药材的质量评价及分析

目的:对不同厂家延胡索药材的质量进行评价,从而为临床准确应用提供依据。方法:采用《中国药典》2010年版一部延胡索的质量标准,测定不同厂家延胡索药材的水分、总灰分、浸出物、延胡索乙素的含量,考察其质量优劣。结果:5个厂家共7批延胡索药材全部符合规定,但不同厂家的具体指标高低不同。结论:不同厂家延胡索药材的质量相对稳定,但也存在一定差异,某些厂家质量更优。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时鉴定中药制剂中非法添加的4种成分

目的建立同时鉴定中药制剂中非法添加的4种消肿止痛西药成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)法。方法采用依利特C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L醋酸铵-0.1%醋酸水溶液/甲醇(35∶65),流速1.0 mL/min,柱温30℃;用PDA检测,以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性。结果在25 min内,氨基比林、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、布洛芬4种成分得到有效分离(分离度大于1.5)并可进行鉴定。结论所用方法简便、快速、准确,可同时鉴定中药制剂中是否含有上述4种西药成分。

替硝唑注射液细菌内毒素的检测方法探讨

目的建立替硝唑注射液的细菌内毒素检查方法。方法采用不同批号、不同厂家的鲎试剂,按照标准操作规程,对3批替硝唑注射液按有效浓度范围稀释后,进行干扰试验考察。结果替硝唑注射液浓度为3.2m g/m L时对鲎试剂无抑制作用,其细菌内毒素限值为0.625EU m/L。结论可用细菌内毒素检查法(凝胶法)代替家兔热原检查法控制替硝唑注射液的热原。

胸腺肽肠溶片鉴别方法的改进

目的改进胸腺肽肠溶片的鉴别方法。方法采用化学反应和紫外分光光度法两种方法。结果两种方法均可用于鉴别。结论两种方法简便、快速、准确,可作为胸腺肽肠溶片的定性鉴别方法。