2-巯基苯并咪唑锌盐合成新工艺的研究

以邻苯二胺、二硫化碳为原料,在4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化下合成了2-巯基苯并咪唑,然后加入氧化锌得到2-巯基苯并咪唑锌盐。考察了不同催化剂及其质量分数、反应介质、反应原料的摩尔比、成盐条件等对2-巯基苯并咪唑锌盐合成工艺的影响。结果表明,反应的最优工艺条件是:以水为反应介质,加入理论产量的1.0‰DMAP催化剂,反应原料n(邻苯二胺)∶n(二硫化碳)∶n(氧化锌)=1∶1.5∶0.52,成盐反应温度为125~130℃。相对于传统工艺,该工艺反应时间短、操作简单、三废少,适合工业化规模生产。

对称性硫脲的绿色合成工艺

以乙二胺、CS_(2)为原料、水为溶剂,一锅合成了亚乙基硫脲(ETU),收率和HPLC纯度均达到99%以上。利用NMR、FTIR对产物结构进行了确证。考察了CS_(2)滴加温度、乙二胺与CS_(2)物质的量比、回流反应温度、回流反应升温速率及NaOH反应段NaOH用量对ETU收率、HPLC纯度的影响。结果表明,ETU的最佳合成工艺条件为CS_(2)滴加温度25~30℃、n(乙二胺)∶n(CS_(2))=1∶1.20、回流反应温度65~70℃、回流反应升温速率0.17℃/min、NaOH反应段NaOH用量为乙二胺质量的3.0%。以此工艺为模板,合成了1,3-二乙基硫脲(DETU)和四氢-2(1H)-嘧啶硫酮(PUR)。中试实验表明,该工艺稳定可靠,产品收率、HPLC纯度均达到99%以上,母液可循环套用。