香菇中40种农药残留量的气相色谱法测定

目的:建立香菇中24种有机氯和拟除虫菊酯、16种有机磷农药残留量的气相色谱测定方法。方法:称取样品于聚四氟乙烯离心管中,乙腈高速匀质提取,上清液浓缩至近干,过Carbon/NH2SPE净化柱,正己烷和丙酮定容,用GC-ECD和GC-FPD外标法定量。结果:研究香菇中40种农药的检测方法,方法的线性范围为0.016～0.80μg/mL,相关系数均大于0.999,回收率为73%～113%,重复性RSD为3.2%～5.9%,检出限为0.0005～0.05mg/kg。结论:此气相色谱法可以应用于香菇等食用菌的多农药残留量检测。

大蒜油及其软胶囊中二烯丙基三硫醚等硫醚类化合物的分析

目的：建立大蒜油及其软胶囊中二烯丙基三硫醚等硫醚类化合物的气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析方法。方法：用水蒸气蒸馏法从新鲜大蒜中提取大蒜油,取大蒜油软胶囊内容物,用丙酮溶解并稀释,利用GC-MS法进行分析。GC条件：色谱柱DB-5MS（30 m×0.25 mm i.d.,0.25μm）;进样口温度190℃,升温程序：50℃保留1 min,以20℃/min升至160℃,保留5 min;氦气柱流量0.5 ml/min,总流量6.7 ml/min,柱头压48.4 kPa。MS条件：接口温度160℃;检测器电压1.0 kV;电离方式EI,电离能量70 eV;全扫描测定方式,扫描范围：m/z 30-350,扫描速度：500 amu/s;溶剂切除时间：3.0 min。结果：分析了从鲜蒜中提取的大蒜油和市售大蒜油软胶囊中二烯丙基三硫醚等甲基、烯丙基硫醚类有机化合物,用面积归一化法得到各化合物的相对含量。与大蒜油的分析结果进行比较,测定的8个样品中有1个未鉴定出任何硫醚类化合物。结论：利用本方法可以判断大蒜油软胶囊产品真伪与质量优劣。