高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定海产品中5种形态砷

建立了海产品中5种形态砷(As)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定方法。将样品冷冻干燥后采用V(甲醇)∶V(水)=3∶1溶液,70℃水浴振摇30 min提取1次,再用V(甲醇)∶V(水)=1∶1溶液提取2次,提取液用阴离子交换柱分离,以20 mmol.L-1碳酸铵[碳酸氢铵(NH4HCO3)+氨基甲酸铵(NH2COONH4)]为流动相,用电感耦合等离子体质谱检测。5种As的检出限为0.057～0.13μg.L-1,定量限为0.19～0.43μg.kg-1。添加回收率为83.2%～115%,相对标准偏差小于10%。实际海产品样品测定结果表明,海产品中的As主要以砷甜菜碱和二甲基砷酸为主,5种形态As的和与总As相比,总体提取率达90%以上。

饲料中碘的测定方法研究

碘是动物不可缺少的微量元素之一，如果体内缺碘，将导致生长发育停滞，繁殖机能障碍，禽类孵化率低，产蛋少；但是，碘的过量也会导致甲状腺肿大。加剧病情的恶化。所以研究和开发补碘饲料时，对碘含量的测定显得极为重要。由于饲料中的碘是微量的，选择一个好的检测方法．是对饲料生产和监控的有效手段。

动物组织中氯丙嗪残留的检测——HPLC法

氯丙嗪是吩噻嗪类代表药物．为中枢多巴胺受体的阻断剂，作用于中枢神经系统，常被用作催眠、镇静剂．在运输过程中使用可以明显减少动物的死亡率。这种药主要在肝脏代谢，易产生药物残留，对人们的身体健康造成很大影响。在进出口贸易中，已被列入禁用类药物．我国规定不得检出，日本肯定列表中也明确表示氯丙嗪不得检出。但目前国内相关报道很少．

高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态

为评价高效氯氟氰菊酯在小白菜上使用后的残留动态及环境安全性,在郑州和杭州市郊区进行了其在小白菜上的残留动态和最终残留实验。小白菜和土壤样品用乙腈提取,SPE柱净化,然后经GC(μ-ECD)测定其残留量。结果表明:高效氯氟氰菊酯半衰期在小白菜中为1.6￣5.0d,土壤中为8.3￣13.4d。建议5%高效氯氟氰菊酯ME防治十字花科蔬菜菜青虫,在推荐剂量下最多施药3次,安全间隔期为7d。

酶重量法测定食品中膳食纤维含量方法的改进

对酶重量法测定食品中总膳食纤维、不溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维含量的方法进行了改进,利用磷酸缓冲液取代了价格较高的MESI-TR IS缓冲液,并在过滤过程中采用热过滤法以加快过滤速度。利用改进法对燕麦片和红枣粉为原料与传统测定方法进行了比较,结果表明,两种方法测定结果基本一致。同时,对改进法在不同实验室进行了对比测定,发现该方法稳定性较好,可以代替传统的AOAC测定方法。

鞭角华扁叶蜂对自然生境柏木挥发物释放的影响

植物挥发物(Volatile organic compounds;VOCs)在植物抵御害虫侵袭的过程中具有重要作用。本研究以重庆市云阳县长江林场人工林中健康和受害柏木为研究对象,通过VOCs测定分析发现鞭角华扁叶蜂虫害发生之前,两种柏木共计有37种VOCs成分,主要为萜类化合物,其次为醇、酯、醛、烷烃等类化合物;其中健康柏木特有驱赶作用的2-莰醇(龙脑),受害柏木特有吸引作用的顺式-2-癸烯醛,其余35种为共有成分;各成分浓度在两种柏木中存在较大差异。虫害发生之后,两种柏木共计有32种VOCs成分,而2-莰醇、顺式-2-癸烯醛、薄荷醇、臭樟脑和α-石竹烯等5种成分消失;许多成分的浓度变化趋势与虫害发生前的相反。结果表明健康与受害柏木VOCs释放的差异可能是柏木能否抵御鞭角华扁叶蜂侵害的主要防御机制之一,这将为优良抗虫柏木选育提供理论依据和参考指标。

SPE净化-GC(NPD)测定土壤及玉米中莠去津残留量

建立了超声波提取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤及玉米中莠去津残留量的测定方法。样品经乙腈超声波提取,Florisil固相萃取柱净化,氮磷检测器检测。莠去津在0.05,0.1,1.0 mg/kg的3个添加水平,平均回收率为76.3%～101.3%,相对标准偏差为2.3%～8.0%,方法的最小检出量为0.01 ng。