粉尘中不同晶型游离二氧化硅检测方法的探讨

目的探讨粉尘中不同晶型游离二氧化硅检测方法的差异性与适用性,为各种检测方法的选择提供依据。方法2021年12月至2022年6月,随机选择河南省内18地市不同行业20家企业粉尘样品作为调查对象,采用X线衍射(XRD)法对样品进行晶型分析,并对晶型分类后样品进行归类,再依据GBZ/T 192.4-2007《工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量》中焦磷酸法和红外分光光度法进行定量测定,结果进行配对样本t检验分析,评价方法优劣和适用范围。结果20份粉尘样品XRD法检测结果晶型可分为α、β、γ型及α、γ混合型。其中α型游离二氧化硅的焦磷酸法和红外分光光度法检测结果差异无统计学意义(P=0.180);β、γ型和α、γ混合型游离二氧化硅的焦磷酸法测定结果明显高于红外分光光度法,差异有统计学意义(P<0.001)。结论焦磷酸法和红外分光光度法均适用于α型游离二氧化硅的检测,β、γ型及α、γ混合型游离二氧化硅的检测方法适宜选用焦磷酸法。

有机磷农药代谢产物烷基磷酸酯类化合物检测方法的研究进展

农药在农业生产中的使用相当普遍,其中杀虫剂用量最多。同时接触多种有机磷农药是农药中毒的最主要途径,体内转化后的烷基磷酸酯类化合物不但存在于血液中,而且经体内转化,代谢后随尿排出,因此可用作反映近期低水平接触有机磷农药的指标。目前有机磷农药代谢产物烷基磷酸酯类化合物的检测方法有气相色谱法(GC)及气相色谱串联质谱法(GC-MS)、液相色谱法及液相色谱串联质谱法,采用GC或GC-MS分析时,分析过程中的衍生化是不可或缺的步骤;采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法分析时,其突出的优势是前处理简单,之后直接上机,无需衍生步骤,使得分析更加快速高效。部分方法的劣势明显,样本预处理后,6种二烷基磷酸酯类化合物中有2~4种无法被仪器检测到,因此在明确检测目标物后,要谨慎选择检测方法,以便提供更全面的检测结果,为人群健康分析提供准确的生物标志物浓度结果。

正己烷中毒患者尿中代谢产物的定量与定性分析

取正己烷中毒患者尿样50 ml,顶空仪处理后采用气相色谱仪定量、气相色谱-质谱仪定性分析。结果显示,尿中2,5-己二酮回收率88.5%~104.4%;质谱仪定性分析发现2,5-己二酮以及5种醇类、2种酮类物质。提示尿中2,5-己二酮仅为正己烷近期接触指标,脱离接触后尿中尚存其他有机代谢产物,质谱检测可为正己烷代谢通路及代谢产物的研究提供定性依据。

生物样品中的百草枯和敌草快的反相高效液相色谱-二极管阵列同时测定法

目的建立和优化了pH中性条件下同时测定生物样品中百草枯和敌草快的反相高效液相色谱-二极管阵列检测法。方法采用35%的高氯酸对尿样、胃洗液、血液样品进行酸脱蛋白后,以乙腈-磷酸缓冲液(体积比为4∶96,含5 mmol/L庚烷磺酸钠,pH 6)为流动相进行色谱分离,柱温30℃,流速为1.2 ml/min,百草枯在257 nm,敌草快在309 nm下同时检测。结果在0.05~5.0μg/ml的范围内,所得百草枯的回归方程为y=32842x-2603.2,r=0.9994;所得敌草快的回归方程为y=26729x-999.52,r=0.9997。该方法对百草枯、敌草快的检出限分别为0.015μg/ml、0.017μg/ml;平均回收率分别为91.1%~98.7%和88.9%~104.6%,批内RSD分别为0.79%~7.61%和1.98%~5.41%,批间RSD分别为1.04%~7.08%和2.19%~7.40%。结论该方法操作简便、准确度较好,精密度和灵敏度均较高,适用于临床上百草枯和敌草快样品的快速检测与浓度监测。

血液和尿液中锂含量的电感耦合等离子体-质谱测定法

目的建立血液和尿液中锂含量的电感耦合等离子体-质谱测定法。方法利用1%硝酸、0.1%曲拉通X-100-1%硝酸溶液分别对尿液和血液样品进行12.5、20倍直接稀释后上机检测,以钪(Sc)作为内标元素,于标准模式下完成检测。结果该方法利用标准曲线完成生物样品中锂含量测定,线性范围为0.03~50.0μg/L,相关系数为0.9999,方法的检出限为0.008μg/L,样品加标回收率为86.1%~103.8%,精密度为0.8%~4.2%,质量控制样品测定结果满意。结论本研究建立了一种简便快捷的测定生物样品中锂含量的方法,并对实验中各影响参数进行优化研究,详细探讨了实验过程中各参数变化对于实验结果的影响。方法前处理简便快捷、灵敏度高、稳定性好、检出限低,适用范围广,适合于各类人群生物样品锂含量的测定。

全血中24种元素的直接稀释-电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立全血中24种元素的直接稀释-电感耦合等离子体质谱同时测定方法。方法以0.1%Triton X-100+0.5%硝酸为稀释剂,将全血样品稀释20倍,Sc、Y、ln、Ge、Bi溶液为在线内标,采取碰撞反应池(KED)模式,配合大流量雾化器,用电感耦合等离子体质谱仪对24种元素同时进行测定。结果Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Te、Tl(0.1~10.0μg/L),Mg、Ca(0.05~5.0 mg/L),Al、Cu(5.0~60.0μg/L),Fe(0.01~2.0 mg/L),Zn(10.0~500μg/L),Ba、Pb(0.5~25.0μg/L)在线性范围内,所得的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.9990。方法的检测限为0.008μg/L~0.007 mg/L,定量下限为0.025μg/L~0.023 mg/L。加标回收率为81.9%~110.0%;批内精密度为0.8%~7.9%,批间精密度为1.3%~9.2%。结论该方法灵敏度高、前处理简单、操作方便、线性范围宽,精密度和准确度满足生物样品测定要求,可用于人群大批量样品的生物监测和中毒样品的快速筛查。

尿中钴和钨测定的电感耦合等离子体质谱法

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定尿液中钴和钨的方法。方法于2021年10月至12月, 利用1%硝酸为稀释剂, 使用电感耦合等离子体质谱法测定尿液中钴和钨, 本次研究利用控制单因素变量实验的方法优化选择样品稀释倍数和内标元素, 并比较测定工作曲线与标准曲线间的差异。结果该方法利用工作曲线同时测定尿液中的钴和钨含量, 线性范围为0.0~10.0 μg/L, 相关系数为0.999 9, 尿钴和钨检出限分别为0.005 μg/L和0.09 μg/L, 样品加标回收率分别为87.0%~100.2%和89.4%~104.8%, 相对标准偏差分别为0.4%~4.4%和0.6%~3.8%。结论本方法建立了一种简便快捷的测定尿液中钴和钨的方法, 该法操作简单、灵敏度高、检出限低、稳定性好, 适合各类人群中尿中钴和钨的测定。

液液萃取-气相色谱法测定尿中磷酸二甲酯

目的 研究近期低水平接触速灭磷、久效磷人员生物检测指标-尿中磷酸二甲酯的气相色谱法,以对暴露人群健康的长期影响及评估提供有效的检测分析方法。方法 液液萃取浓缩尿样中的磷酸二甲酯,之后在氮气保护下,使用五氟溴苄进行衍生化反应,经程序升温后,对磷酸二甲酯衍生物的浓度进行检测。结果 尿中磷酸二甲酯衍生物的工作曲线在0μg/L~985μg/L浓度内呈线性关系,线性良好(r=0.995 3),检出限为2.5μg/L;高、中、低浓度磷酸二甲酯尿样精密度实验,相对标准偏差均<10%;干扰实验中,另3种二烷基磷酸酯衍生物分离较好,不对磷酸二甲酯衍生物的检测产生干扰;样品-20℃可保存1个月,损失率<10%。结论 配备氮吹仪及火焰光度检测器即可检测尿中磷酸二甲酯,适合较市、县级科研、事业单位的检测应用环境,适用于低剂量接触速灭磷、久效磷的人员的尿中的代谢产物的含量检测。

直接稀释ICP-MS法快速测定尿液中14种元素的方法建立

目的建立直接稀释-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速测定尿液中14种元素的方法。方法利用1%硝酸作为稀释剂,直接10倍稀释待测样品后,配制混合标准溶液,利用ICP-MS仪器完成尿液中14种元素[铍(Be)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)]的同时测定。通过选取合适的内标溶液,采用氦气碰撞模式(KED),以消除基体中多原子干扰。对方法的线性范围、检出限、精密度和准确度以及稳定性进行评价,并应用在实际尿液样品测定中。结果本方法测定尿液中14种元素的含量,线性范围为0.0~20.0μg/L,相关系数均>0.999,检出浓度为0.01~0.22μg/L,样品加标回收率为89.3%~104.1%,相对标准偏差为0.2%~6.2%。结论本研究建立的ICP-MS测定尿液中多元素的方法操作简便快捷,灵敏度、准确度、精密度较好,能够较好地应用于日常大批量筛查尿液样品中14种元素的测定。

电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中铟

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定生物样品(人全血、血清、尿液和头发)中铟(In)的方法。方法 选取2021年某液晶屏幕制造厂In粉尘接触工人的体检样品为研究对象。取1 mL全血加入4 mL 5%的硝酸溶液,混匀后高速离心,静置后取1mL上层清液再加入4 mL 1%的硝酸溶液(即稀释5倍),以工作曲线法定量,ICP-MS法上机进行样品分析。ICP-MS测定生物样品中In所在所有介质均以10μg/L铑(Rh)标准溶液为内标。结果 本方法测定全血、血清和尿中In元素时采用工作曲线法定量,三组曲线线性方程范围均为0~2.0μg/L,相关系数均>0.999,全血的方法检出限为0.095μg/L,血清的方法检出限为0.060μg/L,尿液的方法检出限为0.026μg/L;全血、血清和尿样的加标回收率分别为93.4%~97.5%、96.0%~99.5%和97.6%~103.0%,相对标准偏差(RSD)分别为5.4%~5.8%,6.2%~8.8%和7.9%~9.1%。本方法测定头发中In采用标准曲线法定量,曲线线性范围0~2.0μg/L,相关系数>0.9999,方法检出限为0.003μg/g,加标回收率为93.8%~99.5%,RSD为5.1%~6.6%。结论 该方法前处理步骤简单高效,准确性好,检出限低,灵敏度高,精密度好,能够对全血、血清、尿液和头发中的In准确定量,可用于人体生物材料样本中In中毒的测定,为职业接触人群中In的快速检测提供技术支持。