银碲保护-铋试金灰吹-ICP-MS测定地质样品中的贵金属

以毒性小、不易挥发的氧化铋为贵金属捕集剂,硝酸银和亚碲酸钾(mAg/mTe)=1:1为灰吹保护剂,将铋扣在镁砂灰皿中820℃一次灰吹的留铋碲银珠,在预置少量硼砂的瓷坩埚中二次灰吹,得到光滑纯净的贵金属碲银合粒。合粒经王水高压密闭消解后,以Lu、In为内标,ICP-MS测定贵金属,Au、Pt、Pd在0.1~1000 ng/mL,Rh、Ir、Ru在0.1~500 ng/mL线性关系较好,r均大于0.9998。Au、Pt、Pd、Rh、Ir、Ru的方法检出限分别为0.24、0.22、0.21、0.017、0.018、0.019 ng/g,回收率均大于95%。对不同地区、不同类型标准物质测定,结果与认定值的相对标准偏差(RSD)均小于8.57%,相对误差(RE)为-10.00%~15.79%。

快速测定底泥样品中的重金属元素

使用等离子体发射法同时测定底泥样品中铬、铜、铅、锌四种重金属元素。实验结果证明,采用该方法操作便捷、测定快速,对其各元素国家标准物质进行测定,各元素的测定值与推荐值相符,相对误差RSD小于15%,相对标准偏差RE小于3%,满足DZ/T0064-2006地质行业质量规范标准要求,方法已用于底泥样品中铬、铜、铅、锌元素的检测。

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定铌钽矿中铌钽锂铍

这是一篇矿物分析测试领域的论文。建立了碱熔-电感耦合等离子体质谱法同时测定铌钽矿中铌钽锂铍的快速测定方法。采用过氧化钠:氢氧化钠=1:1的混合熔剂分解样品,水提取使铌钽等元素完全形成沉淀,与液体分离,采用10%硫酸+10%过氧化氢溶液25 mL转化沉淀和溶液后用电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铌、钽、锂、铍元素的含量。采用该方法测定国家一级标准物质GBW 07153、GBW 07155、GBW 07185,各元素的测定值与认定值基本一致,相对误差为0.50%~4.77%,相对标准偏差(n=6)为-0.009%~0.008%,适用于铌钽精矿、难分解或复杂样品中铌钽等元素的测定,并在生产实践中进行了应用。

铋试金﹣二次灰吹﹣ICP-AES测定黑色岩中的铂、钯、金

黑色岩中的大量碳、硫、镍影响铋试金的捕集和操作。在铋试金配料中加入硝酸钾、铁粉、硝酸银和亚碲酸钾,可消除碳、硫的影响,且一次灰吹时铋扣能快速脱皮、二次灰吹可得到光滑圆整的贵金属碲银合粒。合粒经硝酸、盐酸溶解,电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定,铂、钯、金的回收率均大于97%,方法检出限为Pt 0.020μg/g、Pd 0.020μg/g、Au 0.021μg/g。对标准物质测定结果的相对误差(RE)为-4.31%~3.77%,相对标准偏差(RSD)均小于6.92%。