建立快速准确筛查假劣药品的近红外一致性检验方法

目的用近红外漫反射光谱法建立一致性检验方法,快速准确筛查假劣药品。方法用矢量归一化方法,以不同厂家复方甘草片为例,建立一致性检验方法。结果据每个品种情况确定CI(conformity index)值,使用一致性检验方法可以明确区分与某厂家样本主成分相同的其他厂家样本,还能用于仿冒药品的快速、准确筛查。结论该方法快速简便、结果准确,适用于药品生产在线监控和假劣药品的快速筛查。

不同炮制方法对补骨脂中抗骨质疏松成分含量水平的影响

目的:分析不同炮制方法对补骨脂中抗骨质疏松指标性成分含量水平的影响。方法:分别用盐灸法、雷公法、酒浸法和清炒法对补骨脂中的4种抗骨质疏松指标性成分(包括补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂定、补骨脂酚)进行提取,经HPLC高效液相色谱进行含量的检测。比较不同的炮制方法对其含量的影响。结果:HPLC电子图谱结果表明,进样30min内,补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂定、补骨脂酚化合物均能较好的分离(相对分离度均>1.5),且在相应的浓度范围内,上述4种化合物的线性关系良好,r均≥0.9994,峰面积RSD≤2.0%;与生品比较,雷公法可提升19.52%的补骨脂素和14.50%的异补骨脂素含量;盐灸法可提高补骨脂定11.51%的含量;酒浸法可提高7.99%的补骨脂素含量及11.94%异补骨脂素含量;清炒法会使29.45%的补骨脂定的含量升高。结论:雷公法炮制补骨脂对其抗骨质疏松指标性成分影响较其他炮制方法更大,可显著提升补骨脂素和异补骨脂素含量。

高效液相色谱法测定黄连上清片中连翘苷含量

目的建立测定黄连上清片中连翘苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agela Promosil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(25∶75∶0.1),检测波长为277 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min。结果连翘苷的进样量线性范围为0.501 0～5.010 0μg,r=0.999 9,平均回收率为97.57%,RSD为0.72%(n=6)。结论该方法简便、快速、重现性好,可作为黄连上清片质量控制的定量方法。

苘麻子和冬葵子的薄层色谱比较

目的:探索冬葵子的混淆替代品苘麻子和文献考证所得的冬葵子——蜀葵子、锦葵子的成分组成是否一致。方法:进行薄层色谱对比实验。结果:显示4种展开剂所得到的薄层色谱相同或基本相同。结论:提示它们的成分组成基本相同;产生代用的原因大约也有功效近似的因素。

复方氨基酸注射液致不良反应的文献分析

目的分析研究复方氨基酸注射液导致的不良反应情况,并以此指导临床用药。方法分析医药期刊研究的116例复方氨基酸用药不良反应情况。结果复方氨基酸而导致的不良反应在高龄组中发生率较高,多累及多个器官系统,表现多样,最主要临床表现为变态反应,严重者会导致患者出现过敏性休克甚至死亡。结论临床用药时,注意监测复方氨基酸的应用情况,采取措施预防不良反应发生。

高效液相色谱法测定清热解毒注射液中绿原酸含量

目的建立测定清热解毒注射液中绿原酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agela Promosil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-冰醋酸(10∶90∶1)为流动相,检测波长为326 nm。结果绿原酸进样量在0.15～0.92μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 99,n=6),平均回收率为99.5%,RSD=0.30%(n=6)。结论该方法简便、快速、灵敏、准确。

盐酸小檗碱软膏微生物限度检查方法的建立

目的建立盐酸小檗碱软膏微生物限度检查法。方法测定盐酸小檗碱软膏对大肠埃希菌等5种试验菌的回收率,对控制菌的检查方法进行验证。结果用薄膜过滤法检查该品的细菌总数、霉菌及酵母菌计数,其试验菌回收率均达到70%以上。同样用薄膜过滤法检查该品的铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌,其试验组呈阳性反应,阴性菌对照组呈阴性反应。结论盐酸小檗碱软膏具有较强的抑菌活性,薄膜过滤法能有效的去除其抑菌性。用该法进行微生物限度检查,能达到检测目的。

HPLC法同时测定小儿惊风七厘散中5个有效成分的含量

目的建立HPLC法同时测定小儿惊风七厘散中橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、和厚朴酚、厚朴酚5个有效成分含量的方法。方法采用依利特C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:213 nm。结果通过设定的色谱条件测定,5个有效成分均具有良好的线性关系,其线性范围分别为1.884~188.374μg·mL^(-1)(r=0.9999)、7.601~760.134μg·mL^(-1)(r=0.9997)、1.347~134.704μg·mL^(-1)(r=0.9998)、1.458~145.832μg·mL^(-1)(r=0.9999)、1.314~131.394μg·mL^(-1)(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为98.86%、99.54%、99.06%、99.95%、99.22%,RSD分别为0.81%、1.07%、1.00%、0.97%、0.81%。结论该方法快速、简便、准确,具有良好的重复性和回收率,可为小儿惊风七厘散的质量控制提供强有力的科学依据。

高效液相色谱法测定消炎利胆片中脱水穿心莲内酯的含量

目的：建立高效液相色谱法测定消炎利胆片中脱水穿心莲内酯含量的方法。方法：采用Hypersil BDS C18,（4.6 mm×250 mm,5μm,Thermo Quest SN：3-18541）色谱柱;流动相：为甲醇-水（55∶45）;检测波长为254 nm;流速为1.0 mL·min^-1。结果：脱水穿心莲内酯在（37～558）μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99999,n=5）,平均回收率为99.79%（RSD=2.23%,n=5）。结论：本法简单可行,准确度高,重复性好,回收率高,能有效控制利胆消炎片的质量。

毒性中药饮片的临床应用及管理现状初探

一、毒性中药概况毒性中药是中医临床的常用药物,对于疾病的防治具有十分积极的意义,尤其在救治疑难重症方面发挥重要作用,素有"以毒攻毒"之说。近年来,随着国家加大对中医中药的政策支持,毒性中药的应用也越来越广泛。依靠毒性中药开发应用的药剂在临床治疗中常发挥重要作用。但随着毒性中药开发挖掘的应用,毒性中药的毒副反应也随之增加,临床出现严重的中毒反应也屡见不鲜。

2019-2020年河南省市售国产食用植物油中多环芳烃(PAH4)抽样调查分析

目的了解河南省市售国产预包装食用植物油中4种多环芳烃的污染情况。方法2019—2020年在河南省抽取市售国产预包装食用植物油样品212份,2019年和2020年分别采用高效液相色谱法和气相色谱-质谱法测定4种多环芳烃(苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽和苯并[a]芘)的含量。结果PAH4的含量范围为0.34~26.6μg/kg,检出率为83.49%,参照欧盟标准超标率为3.30%;从食品细类来看,花生油受PAH4污染最为严重;从产品等级和生产工艺来看,随着样品质量指标的降低,芝麻油受PAH4污染的风险升高。不同生产工艺对芝麻油PAH4的影响并不显著;依据GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》,所有样品中苯并[a]芘均合格,而参照欧盟标准超标率最高的为花生油(38.46%),花生油受苯并[a]芘污染的风险较高。结论河南省市售国产预包装食用植物油中花生油受PAH4污染的风险较高;并且随着芝麻油质量指标的降低,受PAH4污染的风险升高。

HPLC法测定盐酸环丙沙星片含量的不确定度评定

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定盐酸环丙沙星片含量的不确定度评定方法。方法通过数学模型,对各个不确定度分量进行评定。结果计算出了测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论建立的方法为同类实验提供了有益的参考。

高效液相法测定盐酸小檗碱片含量的不确定度评定

目的建立以高效液相法测定盐酸小檗碱片含量的不确定度评定的方法。方法通过对各分量的分析,计算各分量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度及扩展不确定度。结论本文所建立的方法可用于该制剂的不确定度的评定。

盐酸赖氨酸红外鉴别方法探讨

盐酸赖氨酸对照品与原料药晶形不同,制得的红外光吸收图谱不一致,使两者同时重结晶,转变为相同晶形,可得到相同的红外光吸收图谱,便于鉴别。

高效液相色谱法测定益气养血口服液中阿魏酸的含量

目的建立测定益气养血口服液中阿魏酸含量的方法。方法色谱柱为Agela Promosil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-2%冰醋酸溶液(20:80),检测波长为316nm;柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果阿魏酸的线性范围为0.1001～1.001μg,R2=0.9998,平均回收率为99.52%,RSD为0.28%。结论本方法简便、快速,重现性好,可作为益气养血口服液质量控制的定量方法。

高效液相色谱法测定消炎利胆片中穿心莲内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定消炎利胆片中穿心莲内酯含量的方法。方法:采用Hypersil(BDS C18,5um,4.6*250mm ThermoQuest SN:3-18541)色谱柱,流动相为甲醇-水(52?48),检测波长为225nm,流速为1.0ml/min。结果:穿心莲内酯在23μg/ml^117μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.99997,n=5),平均回收率为99.4%(RSD=1.57%,n=5)。结论:该法简单可行,准确度高,重现性好,回收率高,能有效控制消炎利胆片的质量。

高效液相色谱法测定地西泮的含量

目的建立测定地西泮含量的高效液相色谱法。方法以C18化学键和硅胶为固定相,甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长254 nm。结果地西泮进样量在0.523 5～3.141 0μg范围内与峰面积值线性关系良好,r=1.000(n=5);平均回收率为98.30%,RSD为0.54%(n=6)。结论高效液相色谱法简便、准确,可用于地西泮含量的测定。

HPLC法测定通气丸中3种有效成份的含量

目的:建立HPLC法测定通气丸中3种有效成份的含量。方法:采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(35︰65)为流动相,流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长283nm,进样体积10μl。对5批通气丸样品进样分析,测定连翘酯苷A、芸香柚皮苷、橙皮苷的含量。结果:连翘酯苷A、芸香柚皮苷、橙皮苷分别在14.3572~71.7861μg/ml(r=1.0000)、8.2560~41.2800μg/ml(r=1.0000)、61.7696~308.8482μg/ml(r=1.0000)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.83%、98.94%、99.49%,RSD分别为0.78%、0.97%、1.04%。5批样品中,连翘酯苷A、芸香柚皮苷、橙皮苷的含量分别为2.8537、2.4894、7.1189mg/g。结论:该方法简便、快捷、高效,结果准确,可用于通气丸的质量控制。

过期药品无需检验

药品检验报告是对药品质量作出的技术鉴定,是具有法律效力的技术性文件。它直接影响药品监管部门对药品生产、经营、使用单位药品质量的分析、定性和行政处理决定,关系到药品生产、经营、使用单位的利益、声誉和人民群众的生命健康。因此,药品检验报告作为重要的法律文书,在药品监管中具有非常重要的地位。