磷酸三丁酯三苯基膦醋酸纤维富集-等离子体发射光谱法测定地质样品中的痕量金银

地质样品经王水分解后，在一定浓度的王水和盐酸介质中，以磷酸三丁酯三苯基膦醋酸纤维富集金银，用20g/L硫脲溶液解脱，采用等离子体发射光谱法测定，金、银的回收率为98％-101％，方法检出限金为0．001μg／g，银为0．001μg／g。

使用小型真空包装机密封快速测量地质样品小体重

文章介绍了一种使用小型真空包装机密封试样,进而使静水力学挂钩电子天平快速测量地质样品小体重的方法。实验表明：使用同批次真空袋包装测量物理特性不同的地质样品（致密坚硬的石英岩、铝土矿、磁铁矿、铅锌矿、铝块以及具有吸水性的大孔隙率矿石）的小体重,其结果准确可靠,与传统蜡封法的测量结果一致;同批次真空包装袋密度测量值的相对标准偏差（RSD）仅为0.08%~0.10%,因此在实际测试中只需对同批次真空袋质量和密度进行一次测量,同时称量样品质量及其真空包装密封后在水中的质量,便可计算出地质样品的小体重。真空包装密封法相比于传统蜡封法,成本低且操作简便,尤其是测量吸水性地质样品的小体重时,采取真空密封处理能更好地保持矿石的原始状态,可以省去样品含水率测量及相关的校正过程;而且使用静水力学挂钩电子天平称量样品在水中的质量相比于使用普通电子天平称量样品排开水的质量,测量结果也更加精确,该方法值得在岩矿分析实验室应用及推广。

磁铁矿中磁性物成分的测定及可选性评价

对磁铁矿样品分别用磁选管和手工内磁选法进行磁选,并对原矿样品和样品的磁性物中TFe、P、S、V2O5、TiO2、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Sn、Cu、Pb、Zn的含量进行测定。分析结果表明,采用手工内磁选和磁选管对磁铁矿进行磁选所得的结果一致,为了简便操作,本文均采用手工内磁选法选出磁性物。A矿区磁性铁(mFe)含量(22.42%)比B矿区mFe含量(22.59%)低,但A矿区样品的磁性物中TFe含量(磁铁精矿品位)大于66%,比B矿区样品的磁性物中TFe含量(小于57%)高,A矿区的磁铁矿选矿效果明显好于B矿区,说明对磁性物中TFe含量的测定能够更好地反映矿石的可选性。原矿样品中P、S的含量分别为0.328%、0.271%,而样品的磁性物中P、S的含量为0.021%、<0.005%,均达到铁矿石冶炼标准;原矿样品中V2O5、TiO2的含量分别为0.156%、1.37%,而样品的磁性物中V2O5、TiO2含量分别为0.823%、13.62%,达到了铁矿石冶炼标准。原矿样品的(CaO+MgO)/(SiO2+Al2O3)值为0.876,为自熔性矿石,而其磁性物的(CaO+MgO)/(SiO2+Al2O3)值为0.453,为酸性矿石。由此说明,单纯测定原矿样品中的各成分尚不能对磁铁矿的可选性进行科学性评价,只有进一步测定磁铁矿的磁性物中各成分的含量,才能够对磁铁矿进行可靠的评价。本文通过对磁铁矿中磁性物成分的测定,为磁铁矿的选冶性能提供了新的评价方法。

磷酸三丁酯醋酸纤维富集氢醌滴定法测定氰化液中的金

含金氰化液经王水处理后,在一定酸度下,用磷酸三丁酯醋酸纤维富集金,以氢醌滴定法进行测定,金的吸附率高达98.5%以上,吸附容量为13mg/g磷酸三丁酯醋酸纤维。该方法测定金的相对标准偏差为2.47%,可以满足生产工艺要求。

微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定三水铝土矿中的有效铝、活性铝和活性硅

有效铝、活性硅是判定三水铝土矿质量的重要指标,这两项指标的测定通常采用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。该方法首先测定出消解试液中的铝(即有效铝),再将剩余的残渣酸化溶解,进而测定出硅(即活性硅)。然而,由于消解试液不易澄清和残渣酸溶不完全,往往导致结果的重现性较差。本文对此方法作一改进,将消解的试液酸化加热,以钴为内标,采用ICP-OES同时测定出溶液中的活性铝和活性硅,然后间接计算出溶液中的有效铝。方法精密度(RSD,n=13)小于3%,回收率为97.0%~102.6%,用国际标准物质验证的测定结果与标准值吻合。本方法解决了消解后的溶液不易澄清和剩余残渣酸溶不完全的问题,克服了基体效应和仪器波动对测定结果的影响,能同时测定出活性铝和活性硅,并且提出的活性铝的概念可应用于三水铝土矿的综合评价和氧化铝生产工艺的调整。

磷酸三丁酯增塑泡沫塑料富集火焰原子吸收分光光度计法测定氰化液中的金

使用喷洒的方式,将磷酸三丁酯均匀负载到泡沫塑料上,制备了一种磷酸三丁酯增塑泡沫塑料,提高了对金的吸附率。在一定的酸度下,使用磷酸三丁酯增塑泡沫塑料对经过王水处理的氰化液溶液中的金进行富集,被吸附的金使用热的硫脲溶液解脱,以火焰原子吸收分光光度计法测定。对高、中、低3个水平氰化液的管理样品(2 586.4,240.4,25.2μg/L)进行测定,回收率分别为99.65%、101.08%和101.19%。取200μg金标准溶液13份进行平行操作,测定其平均值为198.45μg,相对标准差为2.27%,检出限为4μg/L。使用0.3 g磷酸三丁酯增塑泡沫塑料,吸附容量在8 mg时,金的吸附率仍然可达到98.37%。与传统的吸附方法相比,本方法吸附率高,操作更简便,能够满足氰化液中金含量分析的要求。

磷酸三丁酯醋酸纤维富集-火焰原子吸收法测定岩石样品中微量钼

样品经熔样后,钼在一定的酸度下与硫氰酸根形成络合物,此络合物能够被磷酸三丁酯醋酸纤维吸附柱吸附,用氨水(1+4)即可全部解脱,用火焰原子吸收法测定。回收率99.7%,检出限为0.3μg/g。

使用电子天平进行小体重野外测定

在矿石试样的小体重测定中,目前使用最为广泛的是《土工试验方法标准》(GB/T50123-1999)中的蜡封法密度试验方法 ,该方法中试样体积的测定使用的是机械分析天平,操作较为繁琐,很难应用于矿石小体重的野外快速测定。本文结合生产实践提出了一种使用电子天平进行称量,使用蜡封或塑封对矿石进行防水处理的小体重测定方法 ,该方法简便快速,通过与传统方法进行比对,其测定结果准确可靠,测定精确度完全能够满足室内和野外测定小体重的要求。