高分辨质谱法快速筛查和定量分析改善胃肠道功能类保健食品中的22种非法添加化合物

建立一种超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,快速筛查同时定量分析保健食品中22种非法添加化合物。该研究以市面上常见的改善胃肠道功能类保健食品(片剂和口服液基质)为研究对象,样品经甲醇涡旋振荡和超声提取;用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱分离,φ=0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱;质谱条件采用正离子扫描,Full MS/dd-MS2(一级全扫描/数据依赖的二级扫描)模式,以化合物的保留时间、一级母离子和自动触发采集的二级碎片离子信息建立数据库,进行高通量定性筛查,以一级母离子进行定量分析,22种化合物在6.5 min内得到有效分离,精确质量数偏差≤1.77×10^(-6)。结果表明,各目标化合物在5~500 ng/mL的浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),定量限均为50μg/kg,片剂回收率为82.11%~116.16%,口服液回收率为83.64%~117.21%。该方法操作简单快速,灵敏度高,结果准确,适用于片剂和口服液基质的改善胃肠道功能类保健食品中22种非法添加化合物的快速筛查和定量分析。

超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱法快速筛查功能性保健食品中19种特征性成分

目的建立超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱法快速筛查功能性保健食品中19种特征性成分的分析方法。方法以甲醇为提取液,样品经超声、高速离心、过滤,通过XDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液(含0.02mol/L醋酸铵)和甲醇作为流动相梯度洗脱,选择正负离子实时切换和一级离子/自动触发二级离子扫描模式,利用保留时间、一级离子和二级离子信息建立质谱数据库,完成定性分析,利用一级分子离子峰完成定量测定。结果19种特征性成分的一级离子质荷比实测值与理论值相对偏差均小于等于8.10×10^(-6),19种特征性成分在其相应的线性范围内存在线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.25~1.00mg/kg,加标回收率为72.33%~97.93%,精密度为1.09%~4.86%。结论该方法抗干扰能力强,准确度高,可用于保健食品中19种特征性成分的快速筛查,同时结合产品标签标识,鉴别其使用原料的真伪性。

食品检验分类编码通用系统的设计与构建

为规范食品检验的表征和应用,促进食品检验信息的处理和交换,加快食品检验数据的融合和共享,提升食品检验综合效能,本文对食品检验核心技术要素信息进行结构重塑性整合,采用线分类法与面分类法相结合的混合分类法,创建食品检验项目分类体系和食品检验方法分类体系,采用顺序码、并置码和组合码的编码方法,研制食品检验项目编码方案和食品检验方法编码方案,设计6码段16码位的编码结构,构建具有稳定的逻辑结构特征和开放的数据扩展功能的食品检验分类编码通用系统。通用系统具有高度专业集成性和广泛行业通用性,能够为特定的食品检验事件赋予唯一的十进制阿拉伯数字代码,实现食品检验高效查询。还对运用计算机编程技术研发基于互联网云端的的食品检验分类编码通用信息系统公共技术服务产品提出设想和展望。

恒温实时荧光法快速检测婴幼儿辅助食品中胡萝卜成分的研究

为建立婴幼儿辅助食品中胡萝卜成分的恒温实时荧光快速检测方法,根据胡萝卜ITS1-5.8SRNA-ITS2基因序列设计合成恒温实时荧光法(LAMP)的特异性引物,以常见农产品及不同胡萝卜质量分数的白萝卜DNA分别验证方法的特异性和灵敏度,选取不同品系胡萝卜种子验证方法的适用范围,并通过预包装食品检测其实用性。结果表明:所建方法与其他物种无交叉反应,特异性强,能在1 h内检测低至质量分数为0.01%的胡萝卜成分,灵敏度高,适用于不同品系胡萝卜的检测。适用范围广,通过实际样本的检测验证,结果快速、准确。该方法操作简单、成本较低、数据智能判读实时同步、结果准确快速,可用于婴幼儿辅助食品中胡萝卜成分的快速检测,为婴幼儿食品标签管理及食品安全监管提供技术依据。

用于黄曲霉毒素B_(1)快速检测的胶体金试剂盒质量评价

为评估黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxin B_(1),AFB_(1))胶体金快速检测试剂盒性能,对6个胶体金快速检测试剂盒生产厂家的产品进行质量评价。以大豆油为基质,通过人为加入标准物质的方法制备盲样,对6个生产厂家的试剂盒组成、前处理过程、显色情况、性能指标、检测时间等进行评价,并将其用于国家及河南省抽检食用油样品的检测。结果表明,6个生产厂家的试剂盒组成完整,前处理快速,易操作,检测时间短(均在25 min以内),但合格率仅50%,有3个生产厂家的试剂盒因较高的假阴性率而不达标。由此可知,质量优良的快速检测试剂盒能很好地满足实际样品检测需求,但目前市场上的快速检测试剂盒整体质量还有待提升,生产企业应严格按照国家相关标准进行研发和生产,同时国家相关部门要继续完善评价体系,加强监管。

地黄叶多糖的超高压提取工艺优化及抗氧化活性研究

为充分利用地黄叶资源,采用超高压提取方法提取地黄叶中多糖,并且将其与热水提取、微波提取和超声波提取的地黄叶多糖进行抗氧化活性的比较。结果表明:超高压压力400MPa、加压时间8.5min、液固比20∶1mL/g为最佳提取条件,在该条件下,地黄叶中多糖得率达到4.52%,其对DPPH自由基和ABTS+自由基清除能力的IC50分别为1.26mg/mL和1.78mg/mL,清除能力强于热水提取、微波提取和超声波提取的地黄叶多糖。超高压提取方法提取地黄叶多糖得率高、时间短、活性高。在提取地黄叶多糖方面具有较好的应用前景。

UPLC-MS/MS法测定生菜中吗啉胍含量及不确定度评价

建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem massspectrometry,UPLC-MS/MS)测定生菜中吗啉胍残留量的分析方法并进行不确定度评价。样品经提取净化后,通过电喷雾离子源正离子扫描、多反应监测模式(MRM)对吗啉胍进行定量分析。通过建立数学模型,分析测量不确定度来源,并量化各不确定度分量,合成不确定度。吗啉胍在0.1~20 mg/L范围内呈良好线性,R^(2)为0.9993,在0.5、5.0和10.0μg/kg这3个水平的加标回收率为84.08%~98.06%(n=6),相对标准偏差为3.58%~5.26%(n=6)。样品中吗啉胍含量测定结果为17.5μg/kg时,在95%置信区间下,扩展不确定度为2.84μg/kg(k=2)。该方法前处理快速高效、准确度高、重现性好,回收率及精密度均能达到实验要求,不确定度主要由标准溶液、标准曲线的建立及样品加标回收引起。实验结果可为UPLC-MS/MS法测定生菜中吗啉胍残留量及不确定度评价提供参考。

免疫亲和柱净化-亲水液相色谱串联质谱法测定牛奶中的三聚氰胺

本文建立了牛奶中三聚氰胺的免疫亲和柱净化-亲水液相色谱串联质谱分析方法,样品经简单稀释即可经免疫亲和柱净化后用液相色谱串联质谱法检测,内标法定量。相关系数r~2为0.999 74,线性范围为1~100 ng/m L,最低检出限(LOD)为0.000 10 mg/kg,定量限(LOQ)为0.000 24 mg/kg,回收率在97.4%~100.6%。结果表明,该方法具有较高的准确度和灵敏度,可满足实际样品检测需求。