谷物中4种交链孢毒素污染情况及检验方法探讨

目的了解河南省内小麦和大米中4种交链孢毒素污染情况,并对检验方法进行探讨。方法采集省内11个地市的小麦和大米各6份,合计132份样品。利用液相色谱-串联质谱内标法,同时对样品中交链孢菌酮酸(TeA)、腾毒素(TEN)、交链孢酚(AOH)、交链孢酚单甲醚(AME)进行检测,并对检验方法进行探讨。结果132份样品,4种交链孢毒素同时检出率为8.33%,2种检出率为34.1%,1种检出率为37.9%。小麦中≥1种毒素检出率高达89.1%,大米仅检出TeA,检出率为36.4%。此方法检测TeA、TEN绝对回收率较好,分别为87.86%、89.29%;AOH、AME绝对回收率分别为43.32%、41.22%。结论河南省内小麦中4交链孢毒素存在不同程度的污染,大米仅检出TeA,但总体而言,检出量较低,食品安全风险不大。液相色谱-串联质谱内标法检测TeA、TEN绝对回收率较好,数据真实有效。

QuEChERS结合磁性纳米材料前处理GC-MS/MS法同时检测蔬菜水果中28种农药残留

目的建立以QuEChERS结合磁性纳米材料的样品前处理方法,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时检测蔬菜水果中多种农药残留。方法样品经乙腈提取,3.50 g无水硫酸镁、3.00 g氯化钠和0.08 g N-丙基乙二胺吸附剂净化后,离心取上清液加入0.05 g Fe3O4@SiO2磁性纳米材料,外磁场吸附分离,采用GC-MS/MS分析,选择离子监测(SIM)模式监测,基质匹配标准曲线法定量。结果 QuEChERS结合磁性纳米材料前处理为有效净化组合。28种农药在5~100μg/L范围线性关系良好,相关系数均大于0.992,方法的检出限为0.062~1.800μg/kg,定量限为0.186~5.400μg/kg。加标1.00、10.00、100.00μg/kg的回收率为70.5%~112.6%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~20.9%。结论本次通过优化样品前处理技术,建立了同时检测蔬菜水果中28种农药残留的GC-MS/MS方法,其线性关系良好,检出限低,回收率高,能够满足常见蔬菜水果的农药残留检测需求。

复方消毒液中双癸基二甲基氯化铵的高效液相色谱测定法

目的研究复方消毒液中双癸基二甲基氯化铵的高效液相色谱测定法。方法采用反相高效液相离子对色谱法,用带有蒸发光散射检测器的高效液相色谱仪对复方消毒液中双癸基二甲基氯化铵进行色谱分离和方法测定。结果流动相采用乙腈-0.1%三氟乙酸溶液(体积比为80∶20),检测器选择气体压力20 Psi、喷雾器级别50%、漂移管温度80℃等条件。在50～500 mg/L的线性范围内,r=0.999 2,方法的相对标准偏差为1.28%～2.19%,回收率为92%～101.4%,检测限为5.2μg/L。结论该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用复方消毒液中双癸基二甲基氯化铵的测定。

钼钨矿中痕量汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立钼、钨矿中汞含量的微波消解原子荧光光谱测定方法。方法向样品中加入6 ml硝酸、4 ml氢氟酸,2 ml盐酸,放置过夜,密闭后进行微波消解,冷却至室温,在样品测定液中加入200 g/L硫脲-抗坏血酸5 ml以掩蔽铁、砷、硒等杂质离子的干扰;以2%的硼氢化钾溶液作为还原剂,5%盐酸作为载流,采用氢化物-原子荧光法测定汞浓度。结果在1.0～10.0μg/L线性范围内,所得汞的回归方程为y=422.595 5x-98.649 0,r=0.999 4,呈良好的线性关系。方法的检出限为0.005 1μg/L,平均回收率为98.4%～100.1%,RSD为1.1%～3.2%。结论该方法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等特点,适用于钨矿及钼矿中汞的测定。