奥曲肽一级结构的确证

目的:对奥曲肽(人工合成8肽)的一级结构进行确证。方法:采用HPLC法测定了奥曲肽的氨基酸组成,采用Edman降解法测定了除苏氨醇外的7个氨基酸的序列,采用ESI-MS/MS对奥曲肽的分子量以及C-末端的苏氨醇残基进行了确证。结果:采用HPLC法测得除色氨酸以外,样品的氨基酸组成与理论值基本一致。采用Edman降解法测得除苏氨醇外其余7个氨基酸序列与理论结构一致。采用。ESI-MS/MS测得样品的相对分子质量为1018.7,与理论值1019.3基本符合。对二级质谱碎片的解析确证样品C-末端确为苏氨醇残基。结论:本文对奥曲肽的C-末端苏氨醇残基以及一级结构全序列进行了确证。

祁州漏芦挥发油的研究

本文首次报道了祁州漏芦挥发油化学成分的研究,经气质联用,并与标准图谱核对,鉴定了38种化合物,其主要成分为萜烯类。

高效液相色谱法测定石杉碱甲片的含量及其有关物质

目的 :采用高效液相色谱法测定石杉碱甲片的含量、含量均匀度以及有关物质。方法 :采用ODS -C1 8柱 ,以pH 3 2磷酸三乙胺缓冲液 -水 (5 0∶5 0 )为流动相 ,流速 1mL·min- 1 ,用紫外检测器于 30 7nm波长处检测。结果 :石杉碱甲在浓度为 12 8～ 15 9 3μg·mL- 1 范围内 ,浓度与其峰面积呈良好的线性关系 (r =0 99996 )。平均回收率为 10 0 3% ,RSD =0 44 %(n =2 1)。检出的最低量为石杉碱甲 6ng。结论 :较原试行标准简便 ,准确。