基于国家药品评价性抽验的全国山药饮片质量情况分析与研究

目的:了解全国山药饮片的质量状况及存在的问题,完善山药检验标准,为药品监管部门提供技术支撑。方法:从全国31个省级行政区抽取山药饮片样品,依据《中华人民共和国药典》2015年版山药质量标准进行检验,分析检验数据以评价山药饮片的质量状况;针对检验中发现的问题,开展探索性研究。结果:本次抽验的山药样品共168批,部分样品存在显微鉴别不合格、二氧化硫残留量超标、浸出物不合格问题;现行质量标准存在性状表述不准确、薄层鉴别效果欠佳和总灰分限度不合理的问题。探索性研究发现,不同规格山药饮片质量差异较大、麸炒山药炮制不规范等问题。结论:山药饮片总体质量状况一般,需要进一步加强监管;现行质量标准需要改进;鼓励采用趁鲜切制等新技术加工山药,提高山药的质量。

中药饮片虎掌南星微生物污染状况分析

目的:建立虎掌南星的微生物限度检查方法,考察该饮片微生物污染的程度,并评估其潜在的风险。方法:依据《中国药典》2020年版四部通则1105、1106、1108收载中药饮片微生物限度检查法对虎掌南星进行方法适用性试验,对20个批次药品的需氧菌总数(TAMC)、霉菌和酵母菌总数(TYMC)、耐热菌总数(NAIRE)、耐胆盐革兰阴性菌、大肠埃希菌、沙门菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白念珠菌进行检查,同时对耐热菌做探索性检验。结果:需氧菌总数在102~107之间;霉菌和酵母菌总数在101~105之间;12批次检出耐热菌,检出的耐热菌数在101~103之间;15批次检出耐胆盐革兰阴性菌,N均小于104;13批次检出大肠埃希菌;0批次检出沙门菌;20批次均检出金黄色葡萄球菌;7批次检出铜绿假单胞菌;6批次检出白念珠菌;耐热菌数随水浴时间增加,菌数下降明显。结论:通过对微生物的污染调查分析,给虎掌南星饮片的合理使用提供了一些数据上的保障。建议根据该饮片不同的用药方式,制定不同的微生物限度标准。

川贝母药材研究进展

目的:对川贝母药材的相关研究进行梳理与归纳,为该类药材的资源开发与研究提供参考。方法:基于历年,尤其是近年来的文献资料,对川贝母药材的来源植物变迁情况进行梳理,对市场常见的商品规格进行总结;根据川贝母药材实际化学成分的种类,分别按照生物碱类和非生物碱类成分分别进行描述;对川贝母药材的主要药理活性进行归纳分类。结果与结论:川贝母药材的植物来源不断变化,目前有6种植物来源;商品规格主要有松贝、青贝、炉贝、栽培品之分;化学成分以生物碱类成分为主;主要对呼吸系统、抗炎及抗肿瘤方面具有药理活性。对川贝母药材的资源保护与开发及其化学与药理方面的进一步深入研究具有一定的参考价值。

卷柏总黄酮片的质量控制研究

目的建立卷柏总黄酮片质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对卷柏总黄酮片进行定性鉴别;用紫外分光光度法(UV)测定卷柏总黄酮片中卷柏总黄酮的含量;用高效液相色谱法(HPLC)测定卷柏总黄酮片中穗花杉双黄酮的含量;并对检查项中的重量差异、崩解时限进行控制。结果TLC法斑点清晰,专属性强;卷柏总黄酮在1.571~11.781μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.25%,RSD为1.02%。穗花杉双黄酮在6.545~327.246μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为96.03%,RSD=0.49%。检查项中的重量差异、崩解时限符合规定。结论建立了较为完善的卷柏总黄酮片质量标准,方法快速正确,重现性好,专属性强。

基于机器学习鉴别牛黄类药材红外光谱的研究

目的使用机器学习领域内的自组织映射神经网络对牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄样品红外光谱数据进行区分和鉴别。方法将样品的红外光谱数据进行autoscale处理,然后分别进行非监督分析和监督分析。借助遗传算法研究和探讨最合适的模型类型及相关参数。选取的模型为XY-Fused神经网络,神经元数量为25(5×5),epoch为1000,训练方式为batch,神经元网络选择为有边界形式。然后将43批样品随机选取其中9批样品作为验证集样品,其余34批样品作为校正集用于模型的训练和学习。结果所建立的XY-Fused神经网络模型3次平行训练和学习的交叉验证正确率分别为94.1%、94.1%、94.1%,平均为94.1%;验证集验证正确率分别为100%、83.3%、100%,平均为94.4%。结论建立的XY-Fused神经网络适用于牛黄类药材的红外光谱数据分析和鉴别,对牛黄类药材的研究具有一定的参考价值。

基于指纹图谱和一测多评的升降茶质量控制研究

目的建立升降茶高效液相指纹图谱共有模式,并测定其芦荟大黄素、姜黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚5种成分的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex Lune C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,柱温为25℃。采用中药指纹图谱软件(2012A版)、SPSS 22.0软件对10批样品进行相似度分析和聚类分析。以姜黄素为内标,采用一测多评法(QAMS)测定升降茶中5种成分含量。结果10批样品指纹图谱共标定出12个共有峰,相似度均在0.98以上;芦荟大黄素、姜黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚5种成分在各自范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率分别为100.2%(RSD=1.1%)、99.8%(RSD=0.30%)、99.6%(RSD=0.53%)、99.9%(RSD=0.85%)、100.3%(RSD=1.2%),QAMS所得结果与外标法无明显差异(RSD<2%)。结论该研究建立的指纹图谱和QAMS含量测定法稳定可控,简单易行,可用于升降茶的质量控制。

卷柏总黄酮的质量标准研究

目的建立适当的定性、定量检测方法,以期更加有效、准确地控制卷柏总黄酮的质量。方法采用HPLC法对卷柏总黄酮进行定性鉴别;以穗花杉双黄酮为对照,用UV法测定卷柏总黄酮的含量,HPLC法测定穗花杉双黄酮的含量;参照《中国药典》2015年版方法测定重金属及有害元素、有机氯农残和其他检查项。结果卷柏总黄酮和穗花杉双黄酮质量浓度分别在1.56~11.68、6.40~320.03μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率分别为98.18%(RSD=1.76%)、96.66%(RSD=1.15%)。重金属及有害元素、有机氯农残和其他检查项均符合规定。结论所建立的方法简便、准确,指标成分科学有效,为该品种的质量评价与控制提供了有力的技术支持。

壮骨麝香止痛膏的质量标准研究

目的修订并提高壮骨麝香止痛膏的质量标准。方法采用TLC法对马钱子、生草乌和生川乌进行限量控制;采用GC法同时测定壮骨麝香止痛膏中樟脑等4种成分的含量。结果士的宁和乌头碱斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰;樟脑、水杨酸甲酯、冰片和薄荷脑的线性关系和分离度良好,线性范围分别为0.1273~2.5457(r1=0.9999),0.0803~1.6060(r2=0.9999),0.0786~1.5725(r3=0.9999)和0.1249~2.4984μg(r4=0.9999);回收率分别为101.72%(RSD=0.69%),100.73%(RSD=1.08%),101.57%(RSD=1.86%)和99.49%(RSD=1.18%)。结论改进和提升壮骨麝香止痛膏标准的方法可行,有利于提高和保障该药品的质量。

肝精补血素口服液质量标准的完善

目的:修订并提高肝精补血素口服液的质量标准。方法:研究并建立了党参、枸杞子的薄层色谱鉴别;建立了HPLC法测定维生素B_1的含量;修订方中枸橼酸铁铵的含量测定方法;建立肝精膏的标准。结果:党参、枸杞子的薄层图谱均与相应的对照药材在相同位置上显现相同颜色的斑点,且阴性样品无干扰。HPLC法测定维生素B_1采用的色谱柱为Agela VenusilASB-C18柱(粒径5μm, 4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(每100 mL含0.5 g十二烷基硫酸钠)(50∶50),检测波长为246 nm,维生素B_1在47.58~570.96 ng进样范围内线性关系良好,标准曲线为Y=2 316.1X-12 943,r=0.999 7;回收率为101.6%(RSD=2.4%)。结论:肝精补血素口服液的质量标准经完善后,方法可行,有利于保障该药品的质量。

地黄饮片中外源性有害物质残留情况分析

目的了解地黄饮片中外源性有害物质的残留状况。方法依据《中华人民共和国药典》和探索性研究方法对不同产地的地黄饮片中的二氧化硫残留量、脱硫剂、重金属及有害元素、200余种农药残留进行分析和评价。结果 187批样品中检出1批二氧化硫残留量超标,检出1批使用了脱硫剂;35批样品中重金属均有检出,但均不超标;55批样品中检出14种农药,其中检出3种植物生长调节剂(丁酰肼、吲哚丁酸、胺鲜酯),检出率100%,地黄农药残留存在一定风险。结论地黄饮片中外源性有害物质以农药残留为主,需要进一步加强生产监管,建议完善现行质量标准对农药残留进行限量控制。

全国地黄饮片评价性抽验结果分析

目的:开展地黄饮片的全国评价性抽验,不断完善和修订标准方法,保障公众的用药安全和有效。方法:依据法定标准进行检验,并开展探索性研究。结果:共收到187批地黄饮片,不合格率22.5%。建立了地黄饮片中7种糖类成分的含量测定方法,探索不同炮制时间对地黄糖类成分的影响。增加熟地黄中甘露三糖的含量测定,完善熟地黄的质量标准。结论:通过本次抽验,发现地黄饮片仍存在质量问题,建议加强监管;地黄、熟地黄的标准仍需完善,建议修订标准。

舞阳贝母的质量标准研究

目的:对舞阳贝母药材形成过程中与质量相关的内容进行研究,为舞阳贝母药材及饮片质量标准的制定提供参考。方法:采用形态组织学方法研究原植物形态、生药性状和显微特征,并与其他贝母进行比较;采用薄层色谱法进行定性鉴别;按2020年版中国药典四部通则方法检测水分、总灰分和浸出物;用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定贝母辛、贝母素甲、贝母素乙的含量。结果:舞阳贝母的原植物形态、药材性状和粉末显微特征与其他贝母类药材区别明显;所建立的薄层色谱分离效果和重现性良好;确定了水分、总灰分、浸出物等指标的含量限度;各样品所含3种生物碱总量为0.1504%~0.3695%。结论:舞阳贝母栽培品与野生品各项质量相关数据无显著差异,该研究对舞阳贝母的药材品质评价具有指导意义,也为舞阳贝母资源的开发利用提供了科学依据。

微波消解原子吸收/原子荧光分光光度法测定卷柏中重金属残留

目的建立卷柏药材重金属残留量测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用原子吸收分光光度法和原子荧光分光光度法测定卷柏中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)和汞(Hg)的含量。结果方法学考察结果显示方法合理有效,标准曲线的线性相关系数均≥0.9981,平均加样回收率分别为98.28%,97.31%,97.83%,97.49%和97.65%。5批样品的重金属残留量均在限度范围内。结论该方法适用于卷柏的重金属限量控制。

火焰原子吸收光谱法同时测定养血软坚片中钙、锌、镁含量

目的建立同时测定养血软坚片中钙、锌、镁含量的火焰原子吸收光谱法。方法采用微波消解法处理样品。主要光源为空心阴极灯和无极放电灯,钙、锌、镁的检测波长分别为422.7,213.9,285.2 nm,灯电流分别为5,4,4 m A,狭缝宽度分别为0.8,0.8,1.2 nm,均以氘灯做背景校正。考察水煎、复方水提和水提醇沉工艺对牡蛎中钙、锌、镁含量的影响。结果钙、锌、镁质量浓度分别在5~40μg/m L、0.1~1.0μg/m L、0.2~1.0μg/m L范围内与吸光度线性关系良好;精密度、准确度、重复性试验的RSD均小于2.1%,平均加样回收率分别为96.71%,96.97%,97.57%,RSD分别为1.64%,1.66%,2.18%(n=9)。复方水提液、水提醇沉液中钙和锌的含量明显高于单煎液,镁在3种溶液中的含量相当。结论该方法操作简便、准确,稳定性、重复性好,可用于同时测定养血软坚片中钙、锌、镁的含量。

微波消解原子吸收/原子荧光分光光度法测定卷柏总黄酮中重金属的残留

目的:建立卷柏总黄酮重金属残留量测定方法。方法:采用微波消解法处理样品,用原子吸收分光光度法和原子荧光分光光度法测定卷柏总黄酮中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)和汞(Hg)重金属元素的含量。结果:Pb、Cd、Cu、As和Hg 5种重金属元素检测及方法学考察,标准曲线的线性相关系数均>0.998,平均加样回收率分别为98.28%、97.31%、97.83%、97.49%和97.65%。4批样品的重金属残留量均在限度范围内。结论:该方法适用于卷柏总黄酮的重金属限量控制。

一测多评法测定当归丸(浓缩丸)中3种成分的含量

目的 建立一测多评法同时测定当归丸(浓缩丸)中阿魏酸、洋川芎内酯I和藁本内酯的含量。方法 采用液相色谱法,C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长280 nm;进样量10μl。以藁本内酯为内参物,建立其与阿魏酸、洋川芎内酯I的相对校正因子,并将一测多评法测得的阿魏酸、洋川芎内酯I含量与外标法测定结果比较,验证该方法的可行性。结果 当归丸(浓缩丸)中3成分的浓度在相应范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9990),平均加样回收率为96.79%~98.25%,RSD为1.27%~1.69%。采用相对校正因子计算的阿魏酸、洋川芎内酯I含量值与外标法的实测值无显著差异。结论 该方法准确、可靠,可用于当归丸(浓缩丸)的质量控制。

微波消解-原子吸收火焰法测定肝精补血素口服液中总铁含量

目的建立测定肝精补血素口服液中总铁含量的微波消解-原子吸收火焰法。方法原子吸收火焰法测定波长为248.3 nm,灯电流为4 m A,狭缝宽度为0.2 nm,氘灯背景校正。结果总铁质量浓度在0.5~5.0 mg/L范围内与吸光度线性关系良好(r=0.9992);回收率为100.55%,RSD为1.46%(n=9)。结论该方法简便,重复性好,精密度高,结果准确,可用于肝精补血素口服液的质量控制。

伤湿祛痛膏含量测定方法研究

目的:改进提高伤湿祛痛膏的含量测定方法。方法:采用气相色谱法、氢火焰检测器检测,建立了GC法同时测定樟脑等5种挥发性成分的含量的方法。结果:樟脑、薄荷脑、龙脑、异龙脑及水杨酸甲酯线性关系及分离度均良好。结论:改进的伤湿祛痛膏的含量测定方法,方法可行,有利于提高和保障该药品的产品质量。

GC-MS/MS方法测定卷柏中66种农药残留

目的:建立同时分析测定卷柏中66种农药残留的GC-MS/MS方法。方法:样品经乙腈提取,采用分散固相萃取净化管净化,氮吹浓缩,定容后过滤。采用GC-MS/MS联用法测定卷柏中的农药残留量。结果:在实验条件下,66种农药组分能很好地分离检测,在相应的测定范围4.8~250 ng·mL-1内线性关系良好,相关系数均大于0.991,各成分的检出限均在0.0005~0.005 mg·kg-1之间,方法的精密度和重复性RSD均小于5%,加标回收率在69.0%~125.7%之间,RSD均小于10%。结论:该方法灵敏度高,快速简便,可用于对卷柏的农药残留测定。

HPLC同时测定斑秃丸中11种活性组分

目的建立高效液相色谱(HPLC)同时测定斑秃丸中芍药苷、毛蕊花糖苷、二苯乙烯苷、阿魏酸、丹酚酸B、五味子醇甲、大黄素、异欧前胡素、五味子甲素、丹参酮IIA和五味子乙素含量的方法。方法采用HPLC,Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min;进样量为10μl;检测波长为220 nm;柱温为35℃。结果芍药苷在51.98~1559.46 ng(r=1.0000),毛蕊花糖苷在21.84~655.20 ng(r=1.0000),二苯乙烯苷在103.60~3108.00 ng(r=0.9999),阿魏酸在6.79~203.67 ng(r=1.0000),丹酚酸B在79.80~2393.91 ng(r=1.0000),五味子醇甲在20.94~628.20 ng(r=1.0000),大黄素在7.13~213.81 ng(r=1.0000),异欧前胡素在18.16~544.80 ng(r=1.0000),五味子甲素在6.71~201.15 ng(r=1.0000),丹参酮IIA在3.25~97.44 ng(r=0.9999),五味子乙素在7.96~238.80 ng(r=1.0000)进样量范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.64%,102.61%,96.95%,98.23%,95.64%,99.53%,97.90%,99.02%,103.55%,102.31%,100.24%,RSD均<5%(n=6)。结论本方法专属性强,灵敏度高,可有效控制斑秃丸的质量。