凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中的5种激素类药物残留

建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮5种激素类药物残留的方法。样品用乙酸乙酯-甲醇(8:2,v/v)溶液提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(450mm×15mm)净化,并用甲醇-乙酸乙酯-乙酸(800:200:2,v/v/v)溶液洗脱。采用AgilentTC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离净化后的样品,用乙腈-水(45:55,v/v)溶液洗脱,流速为1.2mL/min,双检测波长为245nm和222nm。5种激素类药物在0.05～2.5mg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999),检出限为10～24μg/kg,平均加标回收率为60.1%～89.0%,相对标准偏差为2.0%～7.4%。该方法快速、简单,可应用于鱼肉中激素类药物残留量的检测。

大米中镉污染的现状分析及其危害

本文主要分析我国大米中镉污染的现状及其危害。大米中镉污染的检测方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、紫外分光光度法、电感耦合高频等离子体质谱法、阳极溶出伏安法等。在我国的某些地区出现的镉污染形势较为严峻,而我国南方某些省份更为严重。大米中镉污染的来源主要是化学性污染源。镉中毒可导致骨质疏松、肺气肿、高血压等病症,引起机体的功能紊乱,影响体内的各系统代谢,具有一定的致癌性和致畸性。只有有效控制污染源,卫生检疫部门加强大米中镉含量的检测工作,才能预防镉污染大米的出现,确保食品安全。

UHPLC法测定食品中黄曲霉毒素的含量

目的建立一种同时测定食品中多种黄曲霉毒素含量的方法。方法采用UHPLC法同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1与G2,并建立回归方程,考察方法的准确度与精密度。结果在各自的线性范围中,黄曲霉毒素B1、B2、G1与G2的浓度c(μg/L)与峰面积A呈现良好的线性关系(r>0.999)。食品样品的平均回收率为83.4%～107.5%。黄曲霉毒素B1、B2、G1与G2的相对标准偏差RSD为2.21%、2.79%、3.62%、2.57%(n=5)。结论 UHPLC法操作简便、线性范围较广、灵敏度高、准确度和精密度良好,是实用的黄曲霉毒素检测方法。

水中亚硝酸盐测定方法的改进

目的改进水中亚硝酸盐的重氮偶合分光光度测定法。方法水样中对氨基苯磺酰胺溶液和盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液同时加入混匀,放置5min,于540nm处用2cm比色皿比色测定。结果亚硝酸盐含量在0～0.16mg/L的范围内线性良好,相关系数为0.9999,最低检测浓度为0.002mg/L,相对标准偏差为0.24%～3.1%,回收率为96%～100.2%。结论改进后的方法,步骤简单,检测时间短,且能满足纯净水中NO2-≤0.002mg/L的检测要求,又能直接检测亚硝酸盐含量较高的水样。

过硫酸铵消化砷铈催化光度法测定尿碘的探讨

新近修订的尿碘测定方法——过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法．是采用过硫酸铵代替原法㈦中的氯酸消化尿样．然后用砷铈催化光度法测定含碘量。修订法较之原法减少了消化过程中产生的有害气体．可直接在20～35℃的某一稳定室温条件下进行测定。但在实验中发现修订法在硫酸铈的配制和加入量等方面有不尽合理之处，

尿碘测定中质量控制图的应用探讨

目的 针对现行尿碘检测方法中测定误差因素多的特点,建立实验室内质量控制体系,确保检验数据的准确可靠.方法 收集日常检测中空白管吸光度值及标准物质检测值,计算均值、标准偏差、控制限、辅助线,以它们为线绘制空白管吸光度值控制图及相对误差控制图;用不同碘含量（高、中、低浓度）的试样测定结果,计算各组平均值、相对减差值、加权值、临界限（Rc）值,列出临界限Rc值控制表.结果 空白值吸光度控制限（（x）±3sb）范围为1.183～1.553;精密度控制临界限Rc值在尿碘0-〈150 μg/L时为0.0883,150～300 μg/L时为0.0572;相对误差控制限（E＋3se）为9.3%.结论 建立质量控制图可有效控制实验室内尿碘检测质量,保证尿碘测定结果的可靠性和真实性.

超高效液相色谱同时测定食品中4种工业染料

目的建立同时测定食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B工业染料的方法。方法样品用水-5%氨水乙腈-正己烷混合溶剂提取净化,采用ZORBAX Extend C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈—乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,二极管阵列检测器检测酸性橙(λ=485 nm)、碱性橙及碱性嫩黄(λ=435nm)、罗丹明B(λ=548 nm)。结果 4种组分在0.1～10.0 mg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999),检测限为0.006 4～0.019 mg/kg。在番茄沙司、腊肠、辣椒油3种不同食品基质中平均加标回收率为70.0%～102.7%,相对标准偏差为0.5%～3.1%。结论方法快速,简单,可应用于食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B 4种工业染料的同时检测。

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定动物源性食品中四环素类药物残留

目的：建立凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时测定动物源性食品中四环素、土霉素、金霉素药物残留的方法。方法：样品用乙腈提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱（15 mm i.d×450 mm）净化,用1%乙酸甲醇洗脱。采用Agilent TC-C18柱（4.6 mm i.d×250 mm,5μm）分离,以乙腈-0.1%三氟乙酸（18：82,v/v）洗脱,流速为1.5 ml/min,检测波长为360 nm。结果：四环素、土霉素药物在0.02～1.0 mg/L范围内,金霉素在0.04～2.0 mg/L范围内有良好的线性关系（r〉0.999）,检测限为11-33μg/kg,平均加标回收率为51.9%～95.2%,相对标准偏差3.4%～6.7%。结论：方法快速、简单,可应用于食品中四环素类药物残留量的检测。