纳米氧化铋基材料高温相变的研究

以分析纯Bi(NO_3)_3·5H_2O和Y(NO_3)·6H_2O为原料制备纳米β-Bi_2O_3和Bi_2O_3-Y_2O_3(75% (摩尔分数)Bi_2O_3+25%(摩尔分数)Y_2O_3)粉体,平均粒度分别为40和30nm。经TG-DTA、高温XRD以及高温拉曼的研究结果表明。亚稳态的纳米β-Bi_2O_3粉体在升温过程中于420℃先向低温稳定的α-Bi_2O_3转变,在720℃时向δ-Bi_2O_3相转变,降温过程则是由δ→p→α。由于纳米Bi_2O_3具有很高的活性,使得相变温度比微米Bi_2O_3有所降低。蚋米Bi_2O_3-Y_2O_3复合粉体升温过程中。Y_2O_3的固溶反应在较低温度(400℃)开始,500℃时β-Bi_2O_3完全转变为δ相,同时Y_2O_3完全固溶到δ-Bi_2O_3晶体中。Y_2O_3的掺杂使得Bi_2O_3的β→δ相转变温度大幅降低。

无团聚ZrO_2-HfO_2-Y_2O_3复合纳米粉体的制备

以分析纯ZrOCl2.8H2O、HfOCl2.8H2O和Y(NO3)3.6H2O为原料,采用反向滴定共沉淀-共沸蒸馏法成功地制备出无团聚的ZrO2-HfO2-Y2O3复合纳米粉体。借助XRD、TEM、BET等手段分析了制备工艺对粉体粒径和团聚状态的影响。研究表明,分散剂PEG的加入量及前驱体湿凝胶的处理方式对最终制备的ZrO2-HfO2-Y2O3复合粉体的晶粒度影响不大,但显著影响粉体的分散状态。分散剂加入量为1%(质量分数)并对湿凝胶共沸蒸馏处理条件下最终获得的粉体的分散性最好。前驱体沉淀经500℃焙烧1h后,生成了具有高氧离子电导率的立方晶型ZrO2基ZrO2-HfO2-Y2O3固溶体,粉体的平均粒径约为15nm。