亲水液相色谱-质谱联用法测定河豚子中的河豚毒素

目的:建立河豚子中河豚毒素的亲水液相色谱三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)定量检测方法。方法:样品经匀浆,超声,乙腈沉淀离心后取上清液进样测定。色谱柱为Innovation HP Amide柱(100 mm×3.0 mm,5μm);流动相为乙腈-0.3%甲酸(体积比为70∶30);流速为0.5 mL.min-1;柱温为30℃;进样量5μL。以正离子多反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子对为[M+H]+320.1→162.1。结果:河豚毒素的线性范围为0.0313～2.00μg.mL-1,r=0.9999;检测限(S/N=3)为0.30 ng.mL-1,即3.0 pg;加样回收率在95.9%～102.7%之间。结论:本法简单、快速,灵敏度高,重复性好,适用于河豚子中河豚毒素的定量测定。

亲水液相色谱-三重四极杆质谱检测河豚鱼肝中的河豚毒素

目的:建立河豚鱼肝中河豚毒素(TTX)的亲水液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS-MS)定量检测方法。方法:样品经匀浆,超声,乙腈沉淀离心后,取上清液进样测定。极性聚酰胺键合硅胶柱InnovationTMHP Amide(100 mm×3.0mm,5μm),流动相乙腈-0.3%甲酸(体积比为70∶30),流速为0.5 mL·min-1;柱温30℃,进样量5μL。选择正离子多反应监测(MRM)模式,[M+H]+,m/z 320.1162.1进行定量分析。结果:TTX的线性范围为0.031 3～2.00 mg·L-1(r=0.999 9);检测限(S/N=3)为3.0 pg,加样回收率在96.3%～103.0%。结论:该法灵敏度高,重复性好,简便快速,适用于河豚毒素的测定。