固相萃取-液相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了索氏提取-固相萃取-液相色谱法测定土壤中环境优先监测的6种酚类污染物监测方法。利用索氏提取和固相萃取法提取净化了土壤中6种酚类化合物,比较5种固相萃取柱萃取的效果,选择PSD固相萃取柱,优化了固相萃取条件,影响固相萃取回收率的4种因子显著性顺序为：水样p H〉上样速度〉洗脱液体积〉溶剂类型。最佳固相萃取条件：上样的水样p H=3,上样速度5 m L/min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱溶剂体积是10.0 m L。酚类化合物的检出限为0.01~0.05 mg/kg,加标回收率在85.39%~105.82%之间,相对标准偏差RSD〈10%（n=7）,该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中多种酚类化合物的测定。

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中多种全氟化合物

采用超声提取、固相萃取法处理土壤,用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱测定样品中11种全氟化合物,通过优化测定条件,使方法在0.100μg/L^150μg/L范围内线性良好(r^2>0.995)。当取样量为2.0 g时,方法检出限为0.1 ng/g^0.4 ng/g。实际土壤样品的加标回收率为67.2%~106%,测定6次结果的RSD为6.6%~17.3%。

快速溶剂萃取·固相萃取净化·超高效液相色谱法在土壤农药残留测定中的应用

[目的]建立土壤中灭草松、莠去津和2，-4滴的快速分析方法。[方法]建立了快速溶剂萃取一固相萃取净化一超高效液相色谱法测定土壤中的灭草松、莠去津和2，-4滴农药。[结果]优化了快速溶剂萃取条件，影响快速溶剂萃取的4种因子显著性为溶剂类型〉溶剂体积〉静态萃取时间〉提取温度。最佳快速溶剂萃取条件：温度=120℃，M土壤／V提取溶剂=1：3，溶剂为乙腈，静态萃取时间为15min。检出限为0．01～0．05mg／kg，加标回收率在76．4％-91．3％，相对标准偏差RSD〈10％（n=7）。[结论]该法操作方便，灵敏度高，可用于土壤中灭草松、莠去津和2，4．滴的测定。

涉铅企业周边土壤和稻谷中铅的污染现状

对涉铅企业周边土壤和稻谷进行取样调查,分别测定并分析了土壤和谷物中铅的含量。结果表明,涉铅企业周边土壤存在不同程度铅污染,涉铅企业A尤为突出。参照《食品中污染物限量》,涉铅企业A周边稻谷中存在高铅污染风险。

UPLC-ESI-MS/MS检测废水中11种全氟化合物

建立了固相萃取、超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱（UPLC-ESI-MS/MS）同时测定废水中11种全氟化合物监测方法.结果表明,11种全氟化合物在0.10～150 μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.1～0.4 ng/L,加标回收率为66.8％～108.1％,相对标准偏差RSD＜20％.

土壤中6种酚类化合物的索氏提取-气相色谱测定法

目的建立土壤中6种酚类化合物的索氏提取-气相色谱测定法。方法利用正交试验对溶剂类型、溶剂体积比、提取温度和提取时间进行优化,提取液净化后采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。结果影响索氏提取的因素顺序为：提取溶剂的类型〉提取溶剂的比例〉提取温度〉提取时间。优化的索氏提取采用二氯甲烷-正己烷混合溶剂（体积比为3∶1）,提取温度60℃,时间6h。该方法的线性范围为1.00～10.00 mg/L,以10.00 g土壤样品计,检出限为0.01～0.03 mg/kg,加标回收率为74.49%～100.81%,RSD〈10%（n=7）。结论该法操作方便,灵敏度高,适用于土壤中多种酚类化合物的测定。

固相萃取-高效液相色谱法快速测定土壤中多环芳烃

通过索氏提取和固相萃取等方法提取富集土壤中多环芳烃,利用高效液相色谱和紫外检测器检测,可稳定和准确地检测土壤中的多环芳烃。本方法加标回收率在82.7%~96.2%之间,相对标准偏差小于10%。