超声提取-高压液相色谱法制备高纯度獐牙菜苦苷

目的:建立一种从青叶胆(Swertia mileensis)中快速、高效分离制备獐牙菜苦苷的方法。方法 :首先对青叶胆原料进行前处理,然后采用超声波提取法制备青叶胆提取物,再使用高压制备液相色谱法(HPPLC)对所得的青叶胆提取物进行分离纯化,将所得富含獐牙菜苦苷的流分冷冻干燥后,用高效液相色谱法(HPLC)进行纯度分析。结果:前处理方式为去根茎取花叶;最佳超声提取工艺:20倍量75%乙醇,超声提取3次,每次10 min;高压制备液相色谱纯化工艺:反相C18填料,压力10 MPa,以30%甲醇-水为流动相洗脱,所得獐牙菜苦苷纯度经HPLC法分析质量分数为98.17%(峰面积归一化法)。结论:该方法制备獐牙菜苦苷简便、快捷,所得产物的纯度高,适合青叶胆中獐牙菜苦苷的快速制备,同时工艺放大验证其也适用于工业生产。

超声提取-反相中压液相制备高纯度槐角苷的研究

目的:以槐角为原料,建立超声提取-反相中压制备液相色谱(RP-MPPLC)从中提取纯化高纯度槐角苷的方法。方法:比较研究槐角不同部位即槐角皮和种子中槐角苷的含量差异,确定原料前处理方式;采用正交实验法优化槐角苷超声提取条件;提取物应用反相中压制备液相色谱(RP-MPPLC)纯化后,收集富含槐角苷的流分结晶处理,晶体冷冻干燥后用高效液相色谱法(HPLC)检测槐角苷纯度。结果:槐角原料的前处理方式为:槐角药材皮籽分开,取皮备用,籽做他用;确定了槐角苷的最佳提取条件为:20倍量75%乙醇超声提取2次,每次15 min;反相中压制备液相色谱纯化条件为:40%甲醇-水为流动相,流速120 mL/min,检测波长260 nm,监测波长230 nm;收集的富含槐角苷的流分浓缩至小体积,在4℃静置8 h,出现结晶,经HPLC测定其纯度为97.34%(归一化法)。结论:应用反相中压制备液相色谱可以快速高效从槐角中分离制备高纯度的槐角苷,方法简单,自动化程度高。